[發明專利]一種超級電容電極材料活性炭中納米晶形成控制制備方法

在審

• 申請號: 202110320396.8
• 申請日: 2021-03-25
• 公開（公告）號: CN113060728A
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發明（設計）人: 杜丕一;李谷堯;馬寧;王宗榮
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C01B32/354
• 分類號: C01B32/354;C01B32/15;H01G11/24;H01G11/34
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 萬尾甜;韓介梅

1.一種超級電容電極材料活性炭中納米晶形成控制制備方法，其特征在于，對采用兩次激活工業化制備方法制得的活性炭的成品粉末進行高溫反應處理，通過控制反應氣氛、氣壓，反應時間和反應溫度以調制活性炭孔壁厚度和控制在孔壁中的納米晶晶粒獨立形成。

2.根據權利要求1所述的超級電容電極材料活性炭中納米晶形成控制制備方法，其特征在于，經調控后的多孔活性炭形成的孔壁厚度在1.2～1.3nm范圍，晶粒的尺度為1.09～1.19nm之間，活性炭本體孔徑1.2nm，獨立納米晶碳層邊緣大量暴露在孔的內壁表面。

3.根據權利要求1所述的超級電容電極材料活性炭中納米晶形成控制制備方法，其特征在于，所述的高溫反應處理，其控制條件即過程如下:

將所述的活性炭成品粉末置于氧化鋁缽體中，并置于氣氛保護高溫爐中或置于管式爐中，接著開始在高溫爐反應室中充入氮氣或氬氣氣體以排出爐中的氧氣氣氛，同時將高溫爐由室溫升溫至設定溫度；當達到設定溫度時，停止保護氣氛充入，接著將氮氣或氬氣氣氛改為充入純CO₂氣體氣氛，并在此設定溫度下保溫一定時間使活性炭與二氧化碳發生反應；反應結束后，停止充入純CO₂氣體，改為充入氮氣或氬氣保護氣氛，并同時隨爐降溫至室溫，之后停止充入保護氣體，得到在孔壁中獨立生成納米晶的超級電容電極材料活性炭料。

4.根據權利要求3所述的超級電容電極材料活性炭中納米晶形成控制制備方法，其特征在于，所述高溫爐升溫速率為：9-12℃/min。

5.根據權利要求3所述的超級電容電極材料活性炭中納米晶形成控制制備方法，其特征在于，所述反應設定溫度控制在：650～850℃。

6.根據權利要求3所述的超級電容電極材料活性炭中納米晶形成控制制備方法，其特征在于，所述的保溫一定時間為：2～7h。

7.根據權利要求3所述的超級電容電極材料活性炭中納米晶形成控制制備方法，其特征在于，所述充入的保護和反應氣體總流速分別控制為：升溫階段充入的保護氣體流速為高溫爐內每單位立方米反應室體積0.005～0.008m³/min；保溫反應階段充入反應氣體的流速控制為0.01～0.025m³/min.(每千克物料)；降溫階段充入保護氣體的流速控制在高溫爐內每單位立方米反應室體積0.002～0.004m³/min。

8.根據權利要求3所述的超級電容電極材料活性炭中納米晶形成控制制備方法，其特征在于，所述的活性炭的成品粉末為采用兩次激活工業化制備方法制得的活性炭經過酸洗、去雜、粉磨等后處理工藝過程得到的成品活性炭粉料。

9.根據權利要求3所述的超級電容電極材料活性炭中納米晶形成控制制備方法，其特征在于，所述方法得到的活性炭制備得到的超級電容器單電極比電容達106.4～146.7F/g，能量密度為26.75～37.04Wh/kg。