[發(fā)明專利]一種不同形貌碳化鎳納米材料的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110320067.3 | 申請日： | 2021-03-25 |
| 公開（公告）號： | CN112919471A | 公開（公告）日： | 2021-06-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 吳大軍;葉蓉蓉;張靜汝;陳欣如;鄒鑫潤;陶石;張強勝;錢斌 | 申請（專利權(quán)）人： | 常熟理工學(xué)院 |
| 主分類號： | C01B32/914 | 分類號： | C01B32/914;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 南京瑞弘專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32249 | 代理人： | 吳旭 |
| 地址： | 215500 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 不同 形貌 碳化 納米 材料 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種不同形貌碳化鎳納米材料及其制備方法，制備方法包括以下步驟：分別配制硫酸鈉溶液、三乙醇胺溶液，將兩種溶液混合，再加入四氰基鎳酸鉀溶液、氨水溶液、無水乙醇；將混合溶液密封在水熱反應(yīng)釜中，進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)；將反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行離心分離，洗滌，然后在真空條件下過夜，得到墨綠色前驅(qū)體；將墨綠色前驅(qū)體焙燒，得到碳化鎳納米材料。本發(fā)明采用的操作簡單、成本低廉，并且產(chǎn)物純度高、晶型好，且可控，重現(xiàn)性好。本發(fā)明所制得的不同形貌碳化鎳納米材料為無規(guī)則納米片、球形納米顆粒、規(guī)則的四邊形三種結(jié)構(gòu)，其規(guī)則有序的碳化鎳納米材料有效地提高了材料的比表面積，從而增加了材料的活性位點，因此有助于提高材料的性能。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于材料科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種不同形貌碳化鎳納米材料的制備方法。
背景技術(shù)
過渡金屬碳化物具有良好的機(jī)械和化學(xué)穩(wěn)定性。并且由于其獨特的電子結(jié)構(gòu)和地球豐度,可作為價格高昂的貴金屬電催化劑的替代物。近來，碳化鎳具有非常好的催化活性，高化學(xué)穩(wěn)定性和耐腐蝕性吸引了研究人員的注意。由于鎳基催化劑在很多反應(yīng)中都具備很好的催化性能，低成本的鎳基催化劑在各種各樣的反應(yīng)中獲得了關(guān)注，比如甲烷的催化氧化，銅箔上垂直生長高密度碳納米管，用Ni3C-graphene納米帶電催化氧還原和氫析出，Ni3C輔助催化熱化學(xué)氣相沉積生長碳納米纖維，乙醇的催化氧化，Ni3C硼氫化鈉的電氧化。
碳化鎳具有不同的晶型，比如：六邊形密堆積鎳附間隙碳原子，菱形晶格，和三角晶型結(jié)構(gòu)。碳化鎳的制備工藝復(fù)雜，所用的高溫設(shè)備和儀器比較昂貴，所以，目前得到的碳化鎳的形貌比較單一，多為顆粒狀。利用一種方法，改變制備的條件，獲得不同形貌的碳化鎳的方法未見報道。因此，制備不同形貌碳化鎳納米材料，或者與其他性能優(yōu)異的材料進(jìn)行復(fù)合也是目前諸多研究者研究的熱點。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種不同形貌碳化鎳納米材料的制備方法，以解決目前碳化鎳納米材料形貌多為球形、特殊形貌較少的技術(shù)問題。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
一種不同形貌碳化鎳納米材料的制備方法，包括以下步驟：
步驟一，分別配制硫酸鈉溶液、三乙醇胺溶液，將兩種溶液混合，記作溶液A，再向溶液A中加入四氰基鎳酸鉀溶液，加入氨水溶液作為沉淀劑，加入無水乙醇作為分散劑；
步驟二，將步驟一所得的混合溶液密封在水熱反應(yīng)釜中，進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，然后自然冷卻至室溫；
步驟三，將步驟二中所得的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行離心分離，洗滌，然后在真空條件下過夜，得到墨綠色前驅(qū)體；
步驟四，將步驟三中得到的墨綠色前驅(qū)體焙燒，得到碳化鎳納米材料。
進(jìn)一步的，所述步驟一中，硫酸鈉與三乙醇胺的摩爾比為4:3。
進(jìn)一步的，所述步驟一中，四氰基鎳酸鉀溶液與溶液A的體積比為1:1，氨水溶液與溶液A的體積比為1:40，無水乙醇與溶液A的體積比為1:20。
進(jìn)一步的，所述步驟二中，在25～90℃的條件下進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)24h。其中，在25～30℃的條件下進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，制備得到的碳化鎳形貌為無規(guī)則納米片；在55～65℃的條件下進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，制備得到的碳化鎳形貌為球形納米顆粒；在80～90℃的條件下進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，制備得到的碳化鎳形貌為規(guī)則四邊形納米片。
進(jìn)一步的，所述步驟三中，用無水乙醇以及去離子水分別交叉洗滌3遍，然后將其放入60℃真空條件下過夜。
進(jìn)一步的，所述步驟四中，在溫度為350～450℃的流通氬氣環(huán)境中焙燒1～2h。
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