[發明專利]一種不同形貌碳化鎳納米材料的制備方法

在審

• 申請號: 202110320067.3
• 申請日: 2021-03-25
• 公開（公告）號: CN112919471A
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 吳大軍;葉蓉蓉;張靜汝;陳欣如;鄒鑫潤;陶石;張強勝;錢斌
• 申請（專利權）人: 常熟理工學院
• 主分類號: C01B32/914
• 分類號: C01B32/914;B82Y40/00
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 吳旭

1.一種不同形貌碳化鎳納米材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一，分別配制硫酸鈉溶液、三乙醇胺溶液，將兩種溶液混合，記作溶液A，再向溶液A中加入四氰基鎳酸鉀溶液，加入氨水溶液作為沉淀劑，加入無水乙醇作為分散劑；

步驟二，將步驟一所得的混合溶液密封在水熱反應釜中，進行溶劑熱反應，然后自然冷卻至室溫；

步驟三，將步驟二中所得的反應產物進行離心分離，洗滌，然后在真空條件下過夜，得到墨綠色前驅體；

步驟四，將步驟三中得到的墨綠色前驅體焙燒，得到碳化鎳納米材料。

2.根據權利要求1所述的不同形貌碳化鎳納米材料的制備方法，其特征在于：所述步驟一中，硫酸鈉與三乙醇胺的摩爾比為4:3。

3.根據權利要求1所述的不同形貌碳化鎳納米材料的制備方法，其特征在于：所述步驟一中，四氰基鎳酸鉀溶液與溶液A的體積比為1:1，氨水溶液與溶液A的體積比為1:40，無水乙醇與溶液A的體積比為1:20。

4.根據權利要求1所述的不同形貌碳化鎳納米材料的制備方法，其特征在于：所述步驟二中，在25～90℃的條件下進行溶劑熱反應24h。

5.根據權利要求1或4所述的不同形貌碳化鎳納米材料的制備方法，其特征在于：所述步驟二中，在25～30℃的條件下進行溶劑熱反應，制備得到的碳化鎳形貌為無規則納米片。

6.根據權利要求1或4所述的不同形貌碳化鎳納米材料的制備方法，其特征在于：所述步驟二中，在55～65℃的條件下進行溶劑熱反應，制備得到的碳化鎳形貌為球形納米顆粒。

7.根據權利要求1或4所述的不同形貌碳化鎳納米材料的制備方法，其特征在于：所述步驟二中，在80～90℃的條件下進行溶劑熱反應，制備得到的碳化鎳形貌為規則四邊形納米片。

8.根據權利要求1所述的不同形貌碳化鎳納米材料的制備方法，其特征在于：所述步驟三中，用無水乙醇以及去離子水分別交叉洗滌3遍，然后將其放入60℃真空條件下過夜。

9.根據權利要求1所述的不同形貌碳化鎳納米材料的制備方法，其特征在于：所述步驟四中，在溫度為350～450℃的流通氬氣環境中焙燒1～2h。

10.一種由權利要求1所述方法制備的碳化鎳納米材料，所述碳化鎳納米材料為無規則納米片、球形納米顆粒或規則四邊形納米片，其中，無規則納米片的橫向尺寸100～400nm，厚度5～10nm；球形納米顆粒的直徑40～50nm；規則四邊形納米片的面積為100×100nm～300×300nm，厚度10～20nm。