[發明專利]一種克利西丁磺酸的制備方法

在審

• 申請號: 202110317596.8
• 申請日: 2021-03-25
• 公開（公告）號: CN113024420A
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 李正軍
• 申請（專利權）人: 白銀市伊博化工科技有限公司
• 主分類號: C07C303/06
• 分類號: C07C303/06;C07C309/49;B01J31/02
• 代理公司: 金昌錦科標聯知識產權代理事務所(普通合伙) 62203
• 代理人: 沈昌武

本發明涉及精細化學品催化磺化技術領域，具體為一種克利西丁磺酸的制備方法,其目的在于提供一種克利西丁磺酸的制備方法，這種方法采用酸性離子液體為催化劑，提高了磺化過程的反應活性，大大降低了磺化劑的使用量，后處理簡單，對設備要求較低，三廢少，產品質量好，催化劑循環套用多次，成本低；其包括酸性離子液體催化劑的制備以及克利西丁磺化反應；其有益效果在于：本發明采用酸性離子液體為磺化催化劑，提高了反應活性和化學選擇性；本發明得到產品收率高，產品質量好；本發明較傳統工藝，三廢大大減少，反應條件溫和，安全性高，操作簡便，設備要求低，分離簡單，催化劑可重復套用多次，成本低，適用工業化大規模生產。

技術領域

本發明涉及精細化學品催化磺化技術領域，具體為一種克利西丁磺酸的制備方法。

背景技術

克利西丁磺酸是一種重要的染料、顏料中間體，同時也是一種食品染料中間體，用途廣泛，使用量非常大。

克利西丁磺酸的制備，國內外報道的研究文獻較少，目前工業化生產均是采用濃硫酸為溶劑，發煙硫酸為磺化劑，生產過程中使用了大量的硫酸和發煙硫酸，后處理麻煩，產品質量較低，而且對設備要求較高；同時產生大量的含硫酸廢水，給環保帶來巨大壓力，不利于環保；使得企業生產產量受限。因此研究一種溫和、操作簡便、產品質量好，三廢少的綠色合成工藝具有重大意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種克利西丁磺酸的制備方法，這種方法采用酸性離子液體為催化劑，提高了磺化過程的反應活性，大大降低了磺化劑的使用量，后處理簡單，對設備要求較低，三廢少，產品質量好，催化劑循環套用多次，成本低。

為了實現上述發明目的，本發明采用以下技術方案：

一種克利西丁磺酸的制備方法，其特征在于，包括酸性離子液體催化劑的制備以及克利西丁磺化反應，具體包括如下步驟：

步驟（1）：酸性離子液體催化劑的制備

室溫下向反應釜內投入N-甲基吡咯烷酮，然后滴加定量的濃硫酸，滴加時控溫60℃以下，滴加結束后于60-75℃，保溫反應數小時后，冷卻至室溫即可得到酸性離子液體催化劑；

步驟（2）：克利西丁磺化反應

在反應釜內投入定量的溶劑、克利西丁、磺化劑、酸性離子液體催化劑，升溫反應數小時，檢測反應完全后，冷卻至室溫，然后離心、甲苯漂洗、干燥得到克利西丁磺酸，離心母液催化劑套用。

在步驟（1）中，所述反應釜內N-甲基吡咯烷酮與濃硫酸的摩爾比為1:1-4，優選，N-甲基吡咯烷酮與濃硫酸的摩爾比為1:2。

在步驟（1）中，所述反應時間為1-6小時，優選的反應時間為1-2小時。

在步驟（2）中，所述溶劑為甲苯、二甲苯、氯苯，優選的溶劑為甲苯。

在步驟（2）中，所述磺化劑為濃硫酸，發煙硫酸，氨基磺酸，優選的磺化劑為氨基磺酸。

在步驟（2）中，所述磺化劑與克利西丁摩爾比為1-4:1，優選的磺化劑與克利西丁摩爾比為1-2:1。

在步驟（2）中，所述酸性離子液體催化劑與克利西丁的重量比為0.5-5:10，優選的酸性離子液體催化劑與克利西丁的重量比為1-2:10。

在步驟（2）中，所述反應溫度為50-150℃，優選的反應溫度為90-110℃。

在步驟（2）中，所述反應時間為1-10小時，優選的反應時間4--6小時。

在步驟（2）中，所述酸性離子液體催化劑的套用次數為1-15次，優選的酸性離子液體催化劑的套用次數為8-10次。

本發明的有益效果在于：

（1）本發明采用酸性離子液體為磺化催化劑，提高了反應活性和化學選擇性。

（2）本發明得到產品收率高，產品質量好。