[發明專利]一種克利西丁磺酸的制備方法在審
| 申請號： | 202110317596.8 | 申請日： | 2021-03-25 |
| 公開（公告）號： | CN113024420A | 公開（公告）日： | 2021-06-25 |
| 發明（設計）人： | 李正軍 | 申請（專利權）人： | 白銀市伊博化工科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C303/06 | 分類號： | C07C303/06;C07C309/49;B01J31/02 |
| 代理公司： | 金昌錦科標聯知識產權代理事務所(普通合伙) 62203 | 代理人： | 沈昌武 |
| 地址： | 730900 甘肅*** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 克利西丁磺酸 制備 方法 | ||
1.一種克利西丁磺酸的制備方法，其特征在于，包括酸性離子液體催化劑的制備以及克利西丁磺化反應，具體包括如下步驟：
步驟（1）：酸性離子液體催化劑的制備
在室溫下向反應釜內投入N-甲基吡咯烷酮，然后滴加定量的濃硫酸，滴加時控溫60℃以下，滴加結束后于60-75℃，保溫反應數小時后，冷卻至室溫即可得到酸性離子液體催化劑；
步驟（2）：克利西丁磺化反應
在反應釜內投入定量的溶劑、克利西丁、磺化劑、酸性離子液體催化劑，升溫反應數小時，檢測反應完全后，冷卻至室溫，然后離心、甲苯漂洗、干燥得到克利西丁磺酸，離心母液催化劑套用。
2.根據權利要求1所述的一種克利西丁磺酸的制備方法，其特征在于：在步驟（1）中，所述反應釜內N-甲基吡咯烷酮與濃硫酸的摩爾比為1:1-4。
3.根據權利要求1所述的一種克利西丁磺酸的制備方法，其特征在于：在步驟（1）中，所述反應時間為1-6小時。
4.根據權利要求1所述的一種克利西丁磺酸的制備方法，其特征在于：在步驟（2）中，所述溶劑為甲苯、二甲苯、氯苯。
5.根據權利要求1所述的一種克利西丁磺酸的制備方法，其特征在于：在步驟（2）中，所述磺化劑為濃硫酸，發煙硫酸，氨基磺酸。
6.根據權利要求1所述的一種克利西丁磺酸的制備方法，其特征在于：在步驟（2）中，所述磺化劑與克利西丁摩爾比為1-4:1。
7.根據權利要求1所述的一種克利西丁磺酸的制備方法，其特征在于：在步驟（2）中，所述酸性離子液體催化劑與克利西丁的重量比為0.5-5:10。
8.根據權利要求1所述的一種克利西丁磺酸的制備方法，其特征在于：在步驟（2）中，所述反應溫度為50-150℃。
9.根據權利要求1所述的一種克利西丁磺酸的制備方法，其特征在于：在步驟（2）中，所述反應時間為1-10小時。
10.根據權利要求1所述的一種克利西丁磺酸的制備方法，其特征在于：在步驟（2）中，所述酸性離子液體催化劑的套用次數為1-15次。
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