[發明專利]柚子皮類黃酮提取工藝

在審

• 申請號: 202110316807.6
• 申請日: 2021-03-25
• 公開（公告）號: CN113105513A
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發明（設計）人: 呂建秋;胡安陽;李翠芬;王泳欣;葉茂林;胡澤中;鄧修文;梁詩華;繆韓彬
• 申請（專利權）人: 華南農業大學
• 主分類號: C07G99/00
• 分類號: C07G99/00;A23L33/105
• 代理公司: 北京市京大律師事務所 11321
• 代理人: 李洪群

1.柚子皮類黃酮提取工藝，其特征在于，包括：將柚子皮干燥后制成柚子皮粉，加入乙醇獲得柚子皮粉溶液，利用超聲波儀器對柚子皮粉溶液超聲，浸提、抽濾并分離后獲得類黃酮溶液A，再對柚子皮粉溶液進行二次浸提、抽濾并分離后獲得類黃酮溶液B，將類黃酮溶液A與類黃酮溶液B混合后得到類黃酮混合液，對類黃酮混合液進行旋蒸后冷凍干燥獲得粗黃酮，利用樹脂純化粗黃酮后獲得純化的柚子皮類黃酮。

2.根據權利要求1所述的柚子皮類黃酮提取工藝，其特征在于，通過熱泵干燥箱將柚子皮以50℃-60℃干燥至恒重，粉碎后過80目篩。

3.根據權利要求1所述的柚子皮類黃酮提取工藝，其特征在于，所述乙醇的體積分數為60％，提取料液比為1∶40，超聲時長為20min。

4.根據權利要求1所述的柚子皮類黃酮提取工藝，其特征在于，所述冷凍干燥的溫度為-37℃，冷凍干燥時長為48h。

5.根據權利要求1所述的柚子皮類黃酮提取工藝，其特征在于，所述樹脂為AB8樹指。

6.根據權利要求1所述的柚子皮類黃酮提取工藝，其特征在于，所述純化的上樣濃度為0.31mg/mL，上述流速為2.0mL/min，上樣體積為430mL。

7.根據權利要求1所述的柚子皮類黃酮提取工藝，其特征在于，所述純化粗黃酮包括利用洗脫劑乙醇進行洗脫，洗脫劑乙醇的體積分數為80％，上樣速度為1.0mL/min，上樣體積為50mL。

8.根據權利要求1-7任一項所述的工藝，其特征在于，包括下述步驟：

1)選擇柚子皮

選取新鮮、表面無明顯病蟲害和無機械損傷的柚子，洗凈后自然晾干，然后將外表皮切成5-10cm長、1-2cm寬、0.5-1.0cm厚的薄片；

2)制備柚子粉

采用熱泵干燥箱以50℃-60℃將步驟1)中獲得的柚子皮，干燥至恒重后，然后粉碎后過80目篩，制成柚子皮粉；

3)兩次浸提

取步驟2)中柚子皮粉放入容器中，按提取料液比1g：40mL加入體積分數為60％的乙醇，封口，放入超聲波儀器中在50℃水溫下超聲20min；采用循環水式多用真空泵對浸提后的柚子皮粉抽濾；離心分離后，獲得類黃酮溶液A；將進行過一次浸提后的柚子皮粉溶液重復上述步驟再提取一次，即，抽濾、離心分離后，獲得類黃酮溶液B；

4)制備粗黃酮樣品

將步驟3)中的類黃酮溶液A與類黃酮溶液B混合均勻后形成混合溶液，對混合溶液進行旋蒸以去除溶液中的乙醇和水，并將其濃縮到原體積的5％-10％，然后在-37℃下進行真空冷凍干燥48h；

5)純化粗黃酮

將AB8樹脂進行預處理，然后將步驟4中制備的粗黃酮溶于水配置成0.31mg/mL的溶液，過0.45μm濾膜，超聲10min去除氣泡后備用；

稱取預處理后的AB8樹脂濕法裝柱，以2.0mL/min的流速上樣430mL后停止上樣，以0.5mL/min的流速過水1-2h，配置體積分數為80％的洗脫劑乙醇，采用超聲波儀器超聲10min去除氣泡后以1.0mL/min的流速洗脫，50mL后停止洗脫，收集洗脫液，再經旋蒸后-37℃真空凍干燥48h，即得到柚子皮類黃酮，其純度為83％或以上。