[發明專利]聚氧乙烯聚氧丙烯-殼聚糖嵌段共聚物、骨止血材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202110316641.8
• 申請日: 2021-03-24
• 公開（公告）號: CN113061255B
• 公開（公告）日: 2022-04-01
• 發明（設計）人: 石銳;薛蕓
• 申請（專利權）人: 北京市創傷骨科研究所
• 主分類號: C08G81/00
• 分類號: C08G81/00;A61L24/00;A61L24/02;A61L24/04;A61L24/08;A61L27/02;A61L27/10;A61L27/12;A61L27/18;A61L27/20;A61L27/54;A61L27/58
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 劉桐亞

1.一種聚氧乙烯聚氧丙烯-殼聚糖嵌段共聚物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(a)聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物和活化劑在溶劑中進行反應，沉淀，固液分離，得到活化的聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物；

(b)殼聚糖和步驟(a)得到的活化的聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物在酸液中進行接枝共聚反應，沉淀，固液分離，得到聚氧乙烯聚氧丙烯-殼聚糖嵌段共聚物；

其中，所述活化劑包括N,N′-羰基二咪唑。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，活化前的聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物中聚氧乙烯的摩爾含量為10％-45％。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(a)中所述反應的溫度為37-40℃，反應的時間為8-16h。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(a)中加入活化劑的質量分數為5-15％。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(a)中所述溶劑包括1,4-二氧六環和二甲基亞砜的混合溶劑。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述1,4-二氧六環和二甲基亞砜的混合溶劑中1,4-二氧六環和二甲基亞砜的體積比為1.8-2.2：0.8-1.2。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述1,4-二氧六環和二甲基亞砜的混合溶劑中1,4-二氧六環和二甲基亞砜的體積比為2：1。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(a)中所述沉淀的沉淀劑包括無水乙醚。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(b)中所述接枝共聚反應的時間為10-18h，接枝共聚反應的溫度為37-40℃。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(b)中所述殼聚糖脫乙酰化的程度為90％-99％。

11.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(b)中加入殼聚糖的質量分數為3％-10％。

12.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(b)中所述酸液包括鹽酸溶液。

13.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(b)中所述接枝共聚反應的pH值為7-8。

14.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(b)中所述沉淀的沉淀劑包括無水乙醚和丙酮的混合試劑。

15.根據權利要求14所述的制備方法，其特征在于，步驟(b)中所述無水乙醚和丙酮的混合試劑中無水乙醚和丙酮的體積比為0.8-1.2：1.8-2.2。

16.根據權利要求14所述的制備方法，其特征在于，步驟(b)中所述無水乙醚和丙酮的混合試劑中無水乙醚和丙酮的體積比為1：2。

17.一種權利要求1-16任一項所述的制備方法制備得到的聚氧乙烯聚氧丙烯-殼聚糖嵌段共聚物，所述聚氧乙烯聚氧丙烯-殼聚糖嵌段共聚物的數均分子量為9000-20000。

18.一種骨止血材料，其特征在于，所述骨止血材料主要由如下重量份數的原料制成：

權利要求17所述的聚氧乙烯聚氧丙烯-殼聚糖嵌段共聚物10-50份、聚氧丙烯聚氧乙烯無規共聚物25-80份、骨修復材料1-5份以及止血成分2-20份。