[發明專利]一種用于熱重逸出物質定量分析的滴注微萃取方法

有效

• 申請號: 202110313308.1
• 申請日: 2021-03-24
• 公開（公告）號: CN113049631B
• 公開（公告）日: 2022-10-04
• 發明（設計）人: 朱文輝;楊柳;趙楊;申欽鵬;劉凌璇;文杰;譚忠明;梁生龍
• 申請（專利權）人: 海南紅塔卷煙有限責任公司
• 主分類號: G01N25/20
• 分類號: G01N25/20;G01N5/04;G01N27/447;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 太原申立德知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14115
• 代理人: 郭海燕

本發明公開了一種用于熱重逸出物質定量分析的滴注微萃取方法，屬于化學分析測試技術領域。針對現有熱分析技術中熱重逸出物質無法精確定量分析的問題，本發明一方面通過熱重分析軟件監測試驗時間內標準物的揮發曲線并計算質量損失速率，另一方面利用滴注微萃取連續萃取多段標準物和內標物并得到多個液滴，分析液滴中標準物和內標物的峰面積并計算兩者比值，在不同加熱溫度下重復揮發，繪制線性關系擬合曲線作為定量標準曲線；在待測樣品熱重分析中連續分段萃取逸出物和內標物，液滴檢測后得到目標物?內標物峰面積比值，結合標準曲線確定各段逸出物中目標物的釋放量，加和即為其全部釋放量，以此達到熱重逸出物中單一物質精確定量的目的。

技術領域

本發明屬于化學分析測試技術領域，涉及一種用于熱重逸出物質定量分析的滴注微萃取方法。

背景技術

熱分析技術是在溫度程序控制下研究材料的各種轉變和反應，如脫水、結晶、熔融、蒸發、相變以及各種無機和有機材料的熱分解過程和反應動力學問題等等，是一種十分重要的分析測試方法。作為傳統熱分析技術的一種，熱重/差熱分析法是應用熱天平在程序控制溫度下，測量物質質量、熱量變化質量增加、質量損失或吸熱、放熱與溫度關系的一種熱分析技術，具有儀器操作簡便、準確度高、靈敏快速、以及試樣微量化等優點，現已廣泛應用于無機、有機、化工、冶金、醫藥、食品、煙草、能源及生物等領域。

單滴微萃取技術是一種新型、環境友好的樣品前處理技術，它集萃取、富集于一體，具有成本低、裝置簡單、易于操作、有機溶劑用量少以及富集效率高等特點。在此基礎上發展建立的熱重-滴注微萃取技術，操作簡便，萃取速度快，自動化程度高，實現了熱重逸出物和內標物的在線同時萃取富集，為單滴微萃取技術在熱重逸出物質定性半定量分析領域的應用提供了技術保障。然而，有關熱重逸出物中單一物質精確定量分析的研究卻鮮有報道。

發明內容

針對現有熱分析技術中熱重逸出物質無法精確定量分析的問題，本發明提供了一種用于熱重逸出物質定量分析的滴注微萃取方法。

本發明的目的在于，提供一種快速且可靠的固體中微量有機氣體的定性與定量分析方法。

本發明的目的在于，通過熱重分析儀恒溫加熱，使標準物在試驗氣氛條件下穩定揮發，利用熱重分析軟件監測試驗時間內標準物的揮發失重曲線，獲得質量損失速率。

本發明的目的在于，通過為滴注微萃取選取合適內標物并控制穩定萃取條件，連續萃取多段熱重逸出物和內標物，利用檢測儀器分析獲得每個液滴中標準物和內標物的峰面積比值。

本發明的目的在于，通過多組標準物和內標物峰面積比值數據，建立確定熱重逸出物中目標物釋放量的定量標準曲線，結合待測樣品的熱重-滴注微萃取聯用分析，為熱重復雜逸出物中單一物質的精確定量測定提供一種有效可行的分析方法。

本發明的目的在于，通過熱重逸出物中單一物質的精確定量，為其他熱重逸出物質提供定量標尺，結合化合物間儀器響應強度差異和滴注微萃取效果差異，可實現其他熱重逸出物質的相對精確定量。

為了達到上述目的，本發明采用了下列技術方案：

本發明將具有加熱揮發性的標準物置于熱重分析儀中，恒溫加熱使其在試驗氣氛條件下穩定揮發，為滴注微萃取選取合適內標物并控制穩定萃取條件，一方面通過熱重分析軟件監測試驗時間內標準物的揮發曲線并計算質量損失速率，另一方面利用滴注微萃取按照固定萃取時間連續萃取多段標準物和內標物并得到多個液滴，利用檢測儀器分析液滴中標準物和內標物的峰面積并計算兩者比值，在不同加熱溫度下重復揮發試驗得到多組質量損失速率-比值對照數據，以此繪制線性關系擬合曲線作為定量標準曲線；在待測樣品熱重分析中按照前述萃取時間連續分段萃取逸出物和內標物，液滴檢測后得到目標物-內標物峰面積比值，結合標準曲線確定各段逸出物中目標物的釋放量，加和即為其全部釋放量，以此達到熱重逸出物中單一物質精確定量的目的。

一種用于熱重逸出物質定量分析的滴注微萃取方法，包括以下步驟：