[發明專利]一種用于熱重逸出物質定量分析的滴注微萃取方法

有效

• 申請號: 202110313308.1
• 申請日: 2021-03-24
• 公開（公告）號: CN113049631B
• 公開（公告）日: 2022-10-04
• 發明（設計）人: 朱文輝;楊柳;趙楊;申欽鵬;劉凌璇;文杰;譚忠明;梁生龍
• 申請（專利權）人: 海南紅塔卷煙有限責任公司
• 主分類號: G01N25/20
• 分類號: G01N25/20;G01N5/04;G01N27/447;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 太原申立德知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14115
• 代理人: 郭海燕

1.一種用于熱重逸出物質定量分析的滴注微萃取方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟1，稱取10 ~ 300 mg需要定量的目標化合物A的標準品于熱重坩堝內，控制化合物A的揮發速率，置于熱重爐體內；

步驟2，關閉熱重爐體并連接滴注微萃取裝置，以惰性氣體、空氣作為熱重載氣，流量設置為100 ~ 200 mL/min，以確保形成熱重產物較快逸出體系；

步驟3，選取化合物B作為內標物，溶于溶劑C，根據內標物揮發速率、萃取效率及檢測信號強度配制成濃度為0.001 ~ 10%的溶液，作為滴注微萃取的內標溶液，溶劑C同時用作滴注微萃取的萃取液；

步驟4，啟動滴注微萃取裝置中內標溶液和管路的溫度控制、內標溶液的磁力攪拌，等待平衡10 ~ 20 min；

步驟5，啟動熱分析軟件進行熱重分析，根據化合物A揮發速率及標準曲線涵蓋范圍設定熱重恒定溫度，使化合物A恒溫揮發，觀察并記錄時間-熱重曲線、時間-差熱曲線；

步驟6，待時間-差熱曲線穩定，且時間-熱重曲線呈直線時，計算化合物A的質量損失速率，并開始按照固定萃取時間0.5 ~ 5min連續進行滴注微萃取，實現標準物A和內標物B的同時萃取富集，舍棄前2~ 5個液滴，收集后續5~ 20個液滴；

步驟7，啟動檢測儀器分析收集到的液滴獲取標準物A和內標物B的峰面積，計算兩者比值，取平均值；

步驟8，根據標準曲線涵蓋范圍及所需的數據點個數重復步驟5 ~ 步驟7至少2次，每次設置不同的熱重恒定溫度，獲得多組質量損失速率-比值數據點，繪制標準曲線；

步驟9，稱取10 ~ 200 mg待測樣品于熱重坩堝內，根據測試需要設定程序升溫速率5 ~30℃/min、溫度范圍25 ~ 900℃，熱重載氣流量為100 ~ 200 mL/min；

步驟10，在待測樣品受熱升溫過程中，按照萃取時間0.5 ~ 5min連續進行滴注微萃取得到同時含有熱重逸出物質和內標物B的液滴，按順序單獨收集每個液滴；

步驟11，將收集后的液滴經檢測儀器分別檢測后得到多組目標物-內標物峰面積比值，結合標準曲線確定各組逸出物中目標物的釋放量，加和即為待測樣品逸出物中目標物在該熱解階段的全部釋放量，完成熱重逸出物中單一物質精確定量。

2.根據權利要求1所述的一種用于熱重逸出物質定量分析的滴注微萃取方法，其特征在于：所述步驟1中控制化合物A的揮發速度的方法是選擇增加不同孔徑的打孔坩堝蓋以控制化合物A的揮發速度。

3.根據權利要求1所述的一種用于熱重逸出物質定量分析的滴注微萃取方法，其特征在于：滴注微萃取中用于吹掃內標溶液的載氣與熱重載氣成分相同，流量設置為100 ~1000 mL/min。

4.根據權利要求1所述的一種用于熱重逸出物質定量分析的滴注微萃取方法，其特征在于：所述化合物A是建立定量曲線進行定量分析，且受熱之后能夠揮發的目標物。

5.根據權利要求1所述的一種用于熱重逸出物質定量分析的滴注微萃取方法，其特征在于：所述化合物B是在常溫下揮發的有機化合物。

6.根據權利要求1所述的一種用于熱重逸出物質定量分析的滴注微萃取方法，其特征在于：所述溶劑C為有機溶劑、水或有機溶劑和水的混合溶液中的任意一種，用于溶解內標物。

7.根據權利要求1所述的一種用于熱重逸出物質定量分析的滴注微萃取方法，其特征在于：同次萃取分析中化合物A、化合物B和溶劑C不相同。

8.根據權利要求1所述的一種用于熱重逸出物質定量分析的滴注微萃取方法，其特征在于：所述步驟4中內標溶液的磁力攪拌速度為100-500 r/min。

9.根據權利要求1所述的一種用于熱重逸出物質定量分析的滴注微萃取方法，其特征在于：所述步驟4中內標溶液的加熱溫度恒定，范圍在4 ~ 20℃；管路的加熱溫度恒定，范圍在50 ~ 90℃。

10.根據權利要求1所述的一種用于熱重逸出物質定量分析的滴注微萃取方法，其特征在于：所述步驟7中檢測儀器包括氣相色譜儀、液相色譜儀、氣相色譜-質譜儀、液相色譜-質譜或毛細管電泳儀。