[發明專利]一種利用GFAAS分析核電站二回路水中硅的分析方法

在審

• 申請號: 202110312537.1
• 申請日: 2021-03-24
• 公開（公告）號: CN115128018A
• 公開（公告）日: 2022-09-30
• 發明（設計）人: 屈迪;范柄辰;蔡金平;吳忠良;葉張瀚;李海科;陳禮賢;陳燈;詹孝傳;孫力凡;張進超;王雅琳;王寶
• 申請（專利權）人: 福建福清核電有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 核工業專利中心 11007
• 代理人: 呂巖甲

本發明屬于核電站水化學分析技術領域，具體涉及一種利用GFAAS分析核電站二回路水中硅的分析方法。配制硅標準使用溶液，原子吸收光譜儀自動將硅標準使用溶液稀釋為系列濃度標準溶液，使用硝酸鈀粉末配制出硝酸鈀基體改進劑；原子吸收光譜儀參數設定后依次自動吸入硝酸鈀基體改進劑和系列濃度標準溶液，注入原子吸收光譜儀的熱解涂層平臺石墨管中，啟動原子吸收光譜儀，待完成分析后自動記錄吸光度，繪制工作標準曲線；將樣品放入原子吸收光譜儀的自動進樣器中，啟動原子吸收光譜儀，依次進行分析，待分析完成后自動記錄吸光度并在工作標準曲線上查詢對應吸光度下的樣品濃度。本發明操作步驟簡單且耗時少，極大提高了分析效率且降低了操作危險性。

技術領域

本發明屬于核電站水化學分析技術領域，具體涉及一種利用GFAAS分析核電站二回路水中硅的分析方法。

背景技術

石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)是將光源輻射出的待測元素的特征光譜通過樣品蒸汽中待測元素的基態原子，發射光譜被基態原子吸收，由發射光譜被減弱的程度，進而求得樣品中待測元素的含量。

核電站二回路水主要是化學除鹽水、蒸汽發生器給水、蒸汽、凝結水等，硅含量較低，一般在0-200μg/L，目前核電站硅的分析方法主要參照《GB/T12149-2017工業循環冷卻水和鍋爐用水中硅的測定》，此方法需要用到包括鹽酸、氫氧化鈉等危險化學品在內的9種化學試劑，分析步驟繁雜(需分三次加入不同的試劑)且耗時較長(5個樣品需要花費60分鐘，其中樣品制備40分鐘，樣品分析20分鐘)。

發明內容

本發明針對在核電站二回路水中硅分析過程中遇到和存在的問題，提供一種利用GFAAS分析核電站二回路水中硅的分析方法，所述方法與現有方法相比較，僅使用2種化學試劑，操作步驟簡單且耗時少，極大提高了分析效率且降低了操作危險性。

為達到上述目的，本發明所采取的技術方案為：

一種利用GFAAS分析核電站二回路水中硅的分析方法，配制硅標準使用溶液，原子吸收光譜儀自動將硅標準使用溶液稀釋為系列濃度標準溶液，使用硝酸鈀粉末配制出硝酸鈀基體改進劑；原子吸收光譜儀參數設定后依次自動吸入硝酸鈀基體改進劑和系列濃度標準溶液，注入原子吸收光譜儀的熱解涂層平臺石墨管中，啟動原子吸收光譜儀，待完成分析后自動記錄吸光度，繪制工作標準曲線；將樣品放入原子吸收光譜儀的自動進樣器中，啟動原子吸收光譜儀，依次進行分析，待分析完成后自動記錄吸光度并在工作標準曲線上查詢對應吸光度下的樣品濃度。

原子吸收光譜儀使用PE AA800型，配備AS-800自動進樣器、硅空心陰極燈、熱解涂層平臺石墨管。

原子吸收光譜儀設置為：波長251.61nm，狹縫0.7Lnm，燈電流40mA。

原子吸收光譜儀設置為：進樣體積20μL，進樣方式為自動進樣。

原子吸收光譜儀參數設定后依次自動吸入5μL硝酸鈀基體改進劑和系列濃度標準溶液。

使用質量分數為40％鈀的硝酸鈀粉末，配制出濃度為200mg/L的硝酸鈀基體改進劑。

用有證硅標準溶液配制硅標準使用溶液，硅標準使用溶液濃度優選200μg/L。

原子吸收光譜儀中石墨爐升溫程序為：第一次干燥溫度110℃，停留30s；第二次干燥溫度140℃，停留30s；灰化溫度1000℃，停留20s，原子化溫度2350℃，停留4s；高溫清除溫度2450℃，停留5s。

系列濃度標準溶液包含5-9個濃度點。

系列濃度標準溶液以5個濃度點為最佳，為：0μg/L、50μg/L、100μg/L、150μg/L、200μg/L。

本發明所取得的有益效果為：