[發明專利]一種測定分金渣中銠和銥的方法

在審

• 申請號: 202110312424.1
• 申請日: 2021-03-24
• 公開（公告）號: CN113049336A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 劉芳美;賴秋祥;林鴻漢;陳延進;廖彬玲;巫貞祥;羅小兵;呂火秀;李濤
• 申請（專利權）人: 紫金銅業有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/44;G01N27/62
• 代理公司: 北京華仁聯合知識產權代理有限公司 11588
• 代理人: 陳建

本發明公開了一種測定分金渣中銠和銥的方法，首先制備得到富集銠和銥的锍鎳扣，锍鎳扣通過鹽酸溶解可以有效分離待測貴金屬硫化物和雜質元素，趁熱抽濾，省略碲共沉淀環節，簡化了分析流程，密封消解可以將貴金屬硫化物中銠和銥完全溶解。

技術領域

本發明涉及化學檢測技術領域，具體涉及一種測定分金渣中銠和銥的方法。

背景技術

隨著國際市場上銅精礦加工費逐步走低，各銅冶煉企業成本、效益承壓持續增長，以銅陽極泥為主體的資源綜合回收利用在銅冶煉效益來源占據的比例越來越大。分金渣是銅陽極泥半濕法處理工藝提取銀的主要原料，是銀朵爾合金電解過程中產生的銀陽極泥經過預浸、王水分金后得到的產物，其含有的各種有價金屬元素，如金、銀、鉑、鈀、銠、銥等，經冶煉過程不斷富集后具有很大提取價值。其中銠和銥隨著其廣泛應用于現代工業及尖端技術，當前已屬國際非常矚目的金屬，被譽為“現代工業的維他命”。銠和銥資源稀少，價格昂貴，其廢料必須回收利用，但準確測定其含量一直是分析中的難題。因此，亟需建立分金渣中銠和銥含量的測定方法，以滿足行業的發展需求。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明旨在提供一種測定分金渣中銠和銥的方法，其靈敏度、準確度能滿足生產和科研的分金渣中銠和銥含量的測定要求。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種測定分金渣中銠和銥的方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將試樣與碳酸鈉、碳酸鎳、二氧化硅、硼砂、淀粉、升華硫混勻后置于粘土坩堝內，再用覆蓋劑覆蓋；然后將粘土坩堝置于930℃的試金電爐中，并保溫15min，繼續升溫至1130℃，保溫20min出爐；將粘土坩堝取出，平穩旋動數次，并輕輕敲打數次，將粘土坩堝內的熔融物倒入已預熱過的鑄鐵模中；冷卻后砸碎熔渣，獲得富集銠和銥的锍鎳扣；

S2、將步驟S1獲得的锍鎳扣粉碎，置于燒杯中，加入鹽酸溶液A，蓋上表面皿，置于電熱板上加熱并保持微沸狀態，待溶液澄清且無硫化氫小氣泡冒出時，停止加熱；然后趁熱用負壓抽濾裝置將溶液抽濾，用溫熱的鹽酸溶液B及水依次沖洗沉淀，獲得銠和銥沉淀物；

S3、將步驟S2中獲得的銠和銥沉淀物連同濾膜轉移至封閉消解罐中，加入王水，置于恒溫鼓風干燥箱升溫至160℃并保溫消解4h；待恒溫鼓風干燥箱內溫度自然冷卻至室溫后取出封閉消解罐，打開；然后將封閉消解罐內的試液轉移至容量瓶中靜置澄清，待測；

S4、銠和銥的測定：

在電感耦合等離子質譜儀中，由三通在線加入10μg/L ¹⁸⁵Re和²⁰³Tl混合內標溶液分別作為¹⁰³Rh和¹⁹³Ir的內標消除信號漂移的影響，采用ICP-MS測定步驟S3所得試液中銠和銥的含量。

進一步地，步驟S1中，0.20g試樣與20g碳酸鈉、2g碳酸鎳、8g二氧化硅、10g硼砂、1g淀粉、1g升華硫混勻；粘土坩堝的容積為100mL。

進一步地，所述覆蓋劑按質量份包括2份碳酸鈉與1份硼砂，厚度為10mm

進一步地，步驟S2中，燒杯的容積為500mL，鹽酸溶液A的加入體積為300mL；鹽酸溶液A的濃度為6mol/L。

進一步地，鹽酸溶液B采用1體積濃鹽酸和9體積純水配制得到。

進一步地，溫熱的鹽酸溶液B為30-40℃。

本發明的有益效果在于：

1、本發明方法中，锍鎳扣通過鹽酸溶解可以有效分離待測貴金屬硫化物和雜質元素，趁熱抽濾，省略碲共沉淀環節，簡化了分析流程，密封消解可以將貴金屬硫化物中銠和銥完全溶解。