[發(fā)明專利]一種測定分金渣中銠和銥的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110312424.1
• 申請日: 2021-03-24
• 公開（公告）號: CN113049336A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發(fā)明（設計）人: 劉芳美;賴秋祥;林鴻漢;陳延進;廖彬玲;巫貞祥;羅小兵;呂火秀;李濤
• 申請（專利權）人: 紫金銅業(yè)有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/44;G01N27/62
• 代理公司: 北京華仁聯(lián)合知識產(chǎn)權代理有限公司 11588
• 代理人: 陳建

1.一種測定分金渣中銠和銥的方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將試樣與碳酸鈉、碳酸鎳、二氧化硅、硼砂、淀粉、升華硫混勻后置于粘土坩堝內(nèi)，再用覆蓋劑覆蓋；然后將粘土坩堝置于930℃的試金電爐中，并保溫15min，繼續(xù)升溫至1130℃，保溫20min出爐；將粘土坩堝取出，平穩(wěn)旋動數(shù)次，并輕輕敲打數(shù)次，將粘土坩堝內(nèi)的熔融物倒入已預熱過的鑄鐵模中；冷卻后砸碎熔渣，獲得富集銠和銥的锍鎳扣；

S2、將步驟S1獲得的锍鎳扣粉碎，置于燒杯中，加入鹽酸溶液A，蓋上表面皿，置于電熱板上加熱并保持微沸狀態(tài)，待溶液澄清且無硫化氫小氣泡冒出時，停止加熱；然后趁熱用負壓抽濾裝置將溶液抽濾，用溫熱的鹽酸溶液B及水依次沖洗沉淀，獲得銠和銥沉淀物；

S3、將步驟S2中獲得的銠和銥沉淀物連同濾膜轉移至封閉消解罐中，加入王水，置于恒溫鼓風干燥箱升溫至160℃并保溫消解4h；待恒溫鼓風干燥箱內(nèi)溫度自然冷卻至室溫后取出封閉消解罐，打開；然后將封閉消解罐內(nèi)的試液轉移至容量瓶中靜置澄清，待測；

S4、銠和銥的測定：

在電感耦合等離子質譜儀中，由三通在線加入10μg/L ¹⁸⁵Re和²⁰³Tl混合內(nèi)標溶液分別作為¹⁰³Rh和¹⁹³Ir的內(nèi)標消除信號漂移的影響，采用ICP-MS測定步驟S3所得試液中銠和銥的含量。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S1中，0.20g試樣與20g碳酸鈉、2g碳酸鎳、8g二氧化硅、10g硼砂、1g淀粉、1g升華硫混勻；粘土坩堝的容積為100mL。

3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述覆蓋劑按質量份包括2份碳酸鈉與1份硼砂，厚度為10mm。

4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S2中，燒杯的容積為500mL，鹽酸溶液A的加入體積為300mL；鹽酸溶液A的濃度為6mol/L。

5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，鹽酸溶液B采用1體積濃鹽酸和9體積純水配制得到。

6.根據(jù)權利要求1或5所述的方法，其特征在于，溫熱的鹽酸溶液B為30-40℃。