[發(fā)明專(zhuān)利]一種島狀納米多孔金基底的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110312059.4
• 申請(qǐng)日: 2021-03-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113088906A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張玲;周俊杰;曾和平
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C23C14/35
• 分類(lèi)號(hào): C23C14/35;C23C14/16;C23C14/58;G01N21/65
• 代理公司: 上海邦德專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 31312
• 代理人: 余昌昊

本發(fā)明公開(kāi)了一種島狀納米多孔金基底的制備方法，包括以下步驟：S1、進(jìn)行準(zhǔn)備鍍膜的材料，制備純鉻靶材、純金靶材、金銀合金靶材；S2、使用磁控濺射鍍膜儀在單晶硅表面依次濺射鉻膜、金膜、和金銀合金薄膜，得到薄膜前驅(qū)體；S3、利用合金成分化學(xué)活性差異，采用試劑去除合金中的銀素，形成多孔金；S4、取出樣品，先用去離子水沖洗數(shù)次，以出去樣品表面吸附的試劑，然后用氮?dú)獯蹈桑玫綅u狀納米多孔金SERS基底；S5、對(duì)所述步驟S4中的基底進(jìn)行拉曼信號(hào)的檢測(cè)。根據(jù)本發(fā)明，工藝簡(jiǎn)單成本低，可重復(fù)性好，并且制備出的基底表面均勻、時(shí)效性?xún)?yōu)異、SERS性能良好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及激光拉曼光譜檢測(cè)的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種島狀納米多孔金基底的制備方法。

表面增強(qiáng)拉曼散射(Surface-Enhanced Raman Scattering，SERS)技術(shù)具有多種優(yōu)勢(shì)，如靈敏度高、結(jié)果可重復(fù)，其在醫(yī)學(xué)診斷、分子檢測(cè)等多個(gè)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。通過(guò)對(duì)SERS基底的設(shè)計(jì)與構(gòu)建可以在很大的程度上提高其增強(qiáng)性能。目前對(duì)于SERS基底的研究大多集中于金、銀和銅這三種貨幣金屬上。納米多孔金屬具有高的比表面積，雙連續(xù)孔道的特殊結(jié)構(gòu)，在電磁波激發(fā)下會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)烈的表面等離子體共振(Surface PlasmonResonance,SPR)和局域表面等離子體共振(Localized Surface Plasmon Resonance,LSPR)，可以大大提升SERS性能，憑借這些優(yōu)異的特點(diǎn)，金、銀、銅等貴金屬納米材料被廣泛應(yīng)用于SERS活性基底的制備研究，這些貴金屬的SERSS基底性能相差無(wú)幾，而銅基SERS基底的穩(wěn)定性不佳，銅基SERS基底暴露在空氣中十幾分鐘后其性能會(huì)減弱許多，與其相比金基SERS基底的性能更加穩(wěn)定。

近年來(lái)，科研工作者將更多的目光放在薄膜材料上，新型薄膜材料不斷涌現(xiàn)，薄膜材料在納米尺度上表現(xiàn)出的特性不同于常規(guī)材料，將薄膜材料與SERS基底相結(jié)合，既可以降低貴金屬的使用量，又可以有效改善基底的均勻性，具有很好的應(yīng)用前景。本專(zhuān)利通過(guò)磁控濺射制備金屬薄膜前驅(qū)體，結(jié)合脫合金法得到大面積均勻的性能穩(wěn)定的SERS基底，并將其應(yīng)用于靈敏檢測(cè)。

隨著技術(shù)的不斷發(fā)展，出現(xiàn)了許多制備SERS基底的方法，例如：凝膠自組裝、模板法、真空蒸鍍法、離子束沉積法等。相較于其他方法的操作繁瑣復(fù)雜和價(jià)格昂貴，利用磁控濺射來(lái)制備SERS基底具有許多優(yōu)勢(shì)，如：金屬原子沉積速度快、基材溫升低、對(duì)膜的損傷小；濺射獲得的薄膜很容易就與基片相結(jié)合；濺射獲得的薄膜純度高、致密性好、薄膜均勻；能夠通過(guò)特定參數(shù)的改變精準(zhǔn)得控制薄膜層的厚度；磁控濺射法可以重復(fù)制備相同性能的薄膜。現(xiàn)有制備的基底的時(shí)效性、穩(wěn)定性或均勻性一般。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足之處，本發(fā)明的目的是提供一種島狀納米多孔金基底的制備方法，工藝簡(jiǎn)單成本低，可重復(fù)性好，并且制備出的基底表面均勻、時(shí)效性?xún)?yōu)異、SERS性能良好。為了實(shí)現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的上述目的和其他優(yōu)點(diǎn)，提供了一種島狀納米多孔金基底的制備方法，包括以下步驟：

S1、進(jìn)行準(zhǔn)備鍍膜的材料，制備純鉻靶材、純金靶材、金銀合金靶材；

S2、使用磁控濺射鍍膜儀在單晶硅表面依次濺射鉻膜、金膜、和金銀合金薄膜，得到薄膜前驅(qū)體；

S3、利用合金成分化學(xué)活性差異，采用試劑去除合金中的銀元素，形成多孔金；

S4、取出樣品，先用去離子水沖洗數(shù)次，以出去樣品表面吸附的試劑，然后用氮?dú)獯蹈桑玫綅u狀納米多孔金SERS基底；

S5、對(duì)所述步驟S4中的基底進(jìn)行拉曼信號(hào)的檢測(cè)。

優(yōu)選的，所述基底為散開(kāi)島嶼狀的結(jié)構(gòu)且為納米多孔金的雙連續(xù)金韌帶或孔道結(jié)構(gòu)。