[發明專利]一種高硅鋁比MFI結構分子篩的制備方法

在審

• 申請號: 202110309960.6
• 申請日: 2021-03-23
• 公開（公告）號: CN115108564A
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發明（設計）人: 崔巖;陶金泉;郭成玉;沈宜泓;王曉化;薄雅文;于宏悅;李夢晨;沈雨歌
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C01B39/40
• 分類號: C01B39/40
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 高龍鑫;王玉雙

1.一種高硅鋁比MFI結構分子篩的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、硅源預處理：

將硅源與水、堿源混合，在20～80℃下劇烈攪拌0.5～48h后，加入低碳醇，混合均勻，得到預處理的硅源；

S2、鋁源預處理：

將鋁源與水混合，在20～80℃下劇烈攪拌，同時加入堿源或酸源，攪拌時間5～100h，得到堿處理的鋁源或酸處理的鋁源，其中，所述酸源加入鋁源至其pH為2.3～5.7；

S3、制備硅鋁晶化凝膠、晶化：

若步驟S2得到的是堿處理的鋁源，則將預處理的硅源在劇烈攪拌下加入到堿處理的鋁源中，得到硅鋁晶化凝膠；

若步驟S2得到的是酸處理的鋁源，則將酸處理的鋁源在劇烈攪拌下加入到預處理的硅源中，得到硅鋁晶化凝膠；

所述硅鋁晶化凝膠晶化反應得到MFI結構分子篩。

2.根據權利要求1所述的MFI結構分子篩的制備方法，其特征在于，所述低碳醇選自甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇和正丁醇中的至少一種，優選甲醇或乙醇。

3.根據權利要求1所述的MFI結構分子篩的制備方法，其特征在于，所述鋁源選自偏鋁酸鈉、擬薄水鋁石、三氧化二鋁中的至少一種時，步驟S2中加入堿源；所述鋁源選自硫酸鋁、硝酸鋁中、氯化鋁中的至少一種時，步驟S2中加入酸源。

4.根據權利要求1所述的MFI結構分子篩的制備方法，其特征在于，硅源以SiO₂計，鋁源以Al₂O₃計，堿源以M₂O計，步驟S1中，各組分的摩爾比為：低碳醇/SiO₂＝0.5～7，M₂O/SiO₂＝0.05～0.50，H₂O/SiO₂＝10～80；步驟S2中，若采用堿源各組分的摩爾比為：SiO₂/Al₂O₃＝150～1500，M₂O/SiO₂＝0.01～0.40，H₂O/SiO₂＝10～20；若采用酸源各組分的摩爾比為：SiO₂/Al₂O₃＝150～1500，H₂O/SiO₂＝10～20。

5.根據權利要求1所述的MFI結構分子篩的制備方法，其特征在于，所述硅鋁晶化凝膠中，硅源以SiO₂計，鋁源以Al₂O₃計，堿源以M₂O計，各組分摩爾比為：SiO₂/Al₂O₃＝150～1500，低碳醇/SiO₂＝0.5～7，M₂O/SiO₂＝0.05～0.50，H₂O/SiO₂＝20～100。

6.根據權利要求1所述的MFI結構分子篩的制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述晶化反應的條件為：溫度120～190℃、時間36～120h。

7.根據權利要求1所述的MFI結構分子篩的制備方法，其特征在于，所述硅源包括硅溶膠、固體硅膠、白炭黑、正硅酸乙酯中的至少一種。

8.根據權利要求1所述的MFI結構分子篩的制備方法，其特征在于，所述堿源包括氫氧化鈉、氫氧化鉀中的至少一種。

9.根據權利要求1所述的MFI結構分子篩的制備方法，其特征在于，所述酸源包括硫酸、硝酸、磷酸、鹽酸中的至少一種。

10.根據權利要求1所述的MFI結構分子篩的制備方法，其特征在于，所述硅源預處理溫度為50～70℃，所述鋁源預處理溫度為50～70℃。