[發明專利]一種高純度雙氟磺酰亞胺及其堿金屬鹽的制備方法

在審

• 申請號: 202110308603.8
• 申請日: 2021-03-23
• 公開（公告）號: CN112919435A
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 周峰;顧培洋;劉海豐;王安山
• 申請（專利權）人: 常州高優納米新材料有限公司
• 主分類號: C01B21/096
• 分類號: C01B21/096;C01B21/086
• 代理公司: 北京盛凡智榮知識產權代理有限公司 11616
• 代理人: 劉曉明

本發明公開了一種高純度雙氟磺酰亞胺及其堿金屬鹽的制備方法，包括以下操作步驟：S1：材料的準備：挑選一定量的氨源，備用，準備一定量的有機溶劑，備用，制備一定量的堿縛酸劑，收集一定量的硫酰氟氣體，準備一定量的堿金屬源，備用；S2：反應液的配制：將氨源溶解于有機溶劑中，并加入堿縛酸劑配制成溶液；S3：濾液濃縮：將硫酰氟氣體通入S2步驟中制得的反應液中。本發明所述的一種高純度雙氟磺酰亞胺及其堿金屬鹽的制備方法，更為安全、反應時間短、操作簡單，成本低，產品純度高，不含有機氯與有機酸雜質，不存在設備腐蝕問題，制備的雙氟磺酰亞胺鹽降低有機氯與有機酸對鋰電池性能的影響，可應用于長壽命的鋰離子電池。

技術領域

本發明涉及化工產品領域，特別涉及一種高純度雙氟磺酰亞胺及其堿金屬鹽的制備方法。

背景技術

雙氟磺酰亞胺(HFSI)，化學式(FSO₂)₂NH，熔點17_℃，沸點170_℃，是制備鋰離子二次電池電解質雙氟磺酰亞胺鋰(LiFSI)的原料，LiFSI由于其龐大的陰離子結構，以及磺酰基和氟離子的強電負性，使其與鋰離子的作用力很弱，在熔融狀態下或者溶解在有機溶劑中時，鋰離子呈高游離性，具有優異的導電性能，已經應用于鋰離子二次電池的電解質，超級電容器，離子液體和催化劑等領域，具有十分重要的工業應用前景和價值，少量的雙氟磺酰亞胺鋰添加對于改善鋰電池循環特性，速率特性，低溫特性以及抑制高溫儲存期間的溶脹是非常有效的，在實際鋰電池的應用中，對雙氟磺酰亞胺堿金屬鹽的純度要求非常高，游離酸與氯離子的雜質含量是工業中評價雙氟磺酰亞胺堿金屬鹽產品質量是否合格的重要指標，這是因為產品中含有有機酸雜質時，會在電池的第一次充電工程中產生羧酸鋰，磺酸鋰或烷氧基鋰等化合物，一方面會導致固體電解質界面膜的不穩定性，降低鋰電池的傳導性，降低電池的循環效率，增大了電池的不可逆容量，LiFSI鹽中難以避免的雜質LiSO₃F，LiSO₃F的存在使得鋁集流體在極化過程中產生了腐蝕產物Al(SO₃F)₃，Al(SO₃F)₃溶于有機溶劑使得鋁集流體出現了腐蝕，痕量的雜質氯離子(Cl^-)對金屬的腐蝕性極強，Cl^-的離子半徑小(181_pm)，滲透力強，配位能力強，當氯離子含量從0.45_ppm增加到50_ppm時，腐蝕最大峰電流變大了近10倍(0.006-0.06_mAcm^-2)，顯著的降低了鋰電池的壽命，根據現有的LiFSI的產品標準，游離酸含量需≤50_ppm,氯離子含量需≤10_ppm(mg/L)，若要進一步延長鋰電池的壽命和穩定性，游離酸與氯離子的雜質含量需要進一步降低。