[發明專利]一種高純度雙氟磺酰亞胺及其堿金屬鹽的制備方法

在審

• 申請號: 202110308603.8
• 申請日: 2021-03-23
• 公開（公告）號: CN112919435A
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 周峰;顧培洋;劉海豐;王安山
• 申請（專利權）人: 常州高優納米新材料有限公司
• 主分類號: C01B21/096
• 分類號: C01B21/096;C01B21/086
• 代理公司: 北京盛凡智榮知識產權代理有限公司 11616
• 代理人: 劉曉明

1.一種高純度雙氟磺酰亞胺及其堿金屬鹽的制備方法，其特征在于：包括以下操作步驟：

S1：材料的準備：挑選一定量的氨源，備用，準備一定量的有機溶劑，備用，制備一定量的堿縛酸劑，收集一定量的硫酰氟氣體，準備一定量的堿金屬源，備用；

S2：反應液的配制：將氨源溶解于有機溶劑中，并加入堿縛酸劑配制成溶液；

S3：濾液濃縮：將硫酰氟氣體通入S2步驟中制得的反應液中，得到的溶液攪拌反應完全后，反應液放出，濾除氟化鹽，濾液濃縮回收溶劑與縛酸劑；

S4：雙氟磺酰亞胺制備：將S3步驟中濾液濃縮后的溶液進行減壓精餾操作，制得高純度雙氟磺酰亞胺；

S5：堿金屬鹽制備：將制備的雙氟磺酰亞胺加入堿金屬源，得到雙氟磺酰亞胺堿金屬鹽，通過進一步重結晶得到高純度雙氟磺酰亞胺堿金屬鹽；

S6：對S4步驟與S5步驟中獲得的產物雙氟磺酰亞胺鋰鹽進行檢測，查看其內部是否存在有機氯與有機酸雜質，如不存在，則為合格，如果存在，則重新實驗或進一步提純，將合格的雙氟磺酰亞胺鋰鹽應用于鋰電池中。

2.根據權利要求1所述的一種高純度雙氟磺酰亞胺及其堿金屬鹽的制備方法，其特征在于：所述S1步驟中有機溶劑包括甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺即DMF、丙酮、丁酮、四氫呋喃、1,4-二氧六環等，所述氨源包括氨氣、氟化銨和C1-C4的羧酸銨等。

3.根據權利要求1所述的一種高純度雙氟磺酰亞胺及其堿金屬鹽的制備方法，其特征在于：所述S1步驟中堿縛酸劑包括常見有機叔胺或者含氮芳香雜環化合物，如三甲胺、三乙胺、三正丙胺、三正丁胺、二異丙基乙胺、N,N,N,N-四甲基丙二胺、吡啶等。

4.根據權利要求1所述的一種高純度雙氟磺酰亞胺及其堿金屬鹽的制備方法，其特征在于：所述S2步驟中氨氣/無機銨鹽與堿縛酸劑的摩爾比為1:2～1:4，最優比例為1:2.1。

5.根據權利要求1所述的一種高純度雙氟磺酰亞胺及其堿金屬鹽的制備方法，其特征在于：所述S2步驟中氨氣/無機銨鹽與有機溶劑的質量比為1:50～1:10。

6.根據權利要求1所述的一種高純度雙氟磺酰亞胺及其堿金屬鹽的制備方法，其特征在于：所述S5步驟中堿金屬鹽或者堿金屬氫氧化物與雙氟磺酰亞胺進行置換反應得到高純度雙氟磺酰亞胺堿金屬鹽。

7.根據權利要求6所述的一種高純度雙氟磺酰亞胺及其堿金屬鹽的制備方法，其特征在于：所述S4步驟與S5步驟中制備的雙氟磺酰亞胺堿金屬鹽作為電解質單獨或者跟其他1種或者1種以上的電解質混合制備成鋰電池電解液。

8.根據權利要求1所述的一種高純度雙氟磺酰亞胺及其堿金屬鹽的制備方法，其特征在于：所述鋰電池電解液用于制造鋰離子電池。