[發明專利]一種煙用爆珠中特征標志物的篩選及質量控制方法在審
| 申請號: | 202110306197.1 | 申請日: | 2021-03-23 |
| 公開(公告)號: | CN113049709A | 公開(公告)日: | 2021-06-29 |
| 發明(設計)人: | 劉琪;廖惠云;馬夢婕;張華;黃曉建;張鉞;王晨輝;苗晨琳;袁益來 | 申請(專利權)人: | 江蘇中煙工業有限責任公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/04;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/86;G01N30/14 |
| 代理公司: | 浙江千克知識產權代理有限公司 33246 | 代理人: | 裴金華 |
| 地址: | 210000 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 煙用爆珠中 特征 標志 篩選 質量 控制 方法 | ||
本發明屬于煙用爆珠質量控制技術領域,尤其涉及一種煙用爆珠中特征標志物的篩選及質量控制方法。本發明通過依次進行的內標溶液制備、正常爆珠樣品溶液制備、模擬爆珠樣品溶液制備、氣相色譜?質譜分析、爆珠樣品指紋圖譜建立、潛在標志物的篩選以及特征標志物的確認這七個步驟,確定煙用爆珠中的特征標志物,并最終劃分可以評價煙用爆珠穩定性較好的特征標志物上下限值,以達到煙用爆珠質量穩定性控制、分級的目的。至為重要的是,通過系列特征標志物含量變化來表征煙用爆珠質量的穩定性,避免了現行選擇單一特征物質或者選擇所有能定性出的物質進行表征分析做法的缺點。
技術領域
本發明屬于煙用爆珠質量控制技術領域,尤其涉及一種煙用爆珠中特征標志物的篩選及質量控制方法。
背景技術
煙用爆珠,指的是添加在卷煙過濾嘴中的香味膠囊,用于在卷煙吸食過程中釋放特色香味。煙用爆珠對于改善卷煙口感、彌補和增強卷煙香氣以及突出卷煙風格都具有重要作用,所以對煙用爆珠,主要是煙用爆珠內含物進行質量穩定性評價就顯得尤為重要了。
但是,現有的對煙用爆珠內含物的質量穩定性評價方法,其都是寬范圍上的評價方法,都缺少特征標志物選定這一步,這樣導致的結果就是:評價標準不一,單批次煙用爆珠的多次評價方法可能會出現評價等級不一的問題。
所以綜上所述,市場上急需一種帶煙用爆珠內含物特征標志物選定的煙用爆珠質量控制、分級方法。
專利CN201810846323.0公開了一種煙用爆珠內液質量監測方法,包括:取待測爆珠內液溶于乙醇溶劑中,搖勻,靜置,獲得待測溶液;采用連續波長的紫外光掃描待測溶液,檢測獲得待測溶液吸收紫外光的紫外光譜數據;對紫外光譜數據進行預處理;將預處理后的紫外光譜數據通過預先創建的SIMCA識別模型進行識別,獲得待測爆珠和標準爆珠內液成分是否相同的識別結果。
專利CN201711185076.6公開了一種煙用爆珠內在質量穩定性評價方法。先將若干批次的煙用爆珠樣品分別磨碎后過濾,得到爆珠內含物,向爆珠內含物中加入內標溶液,萃取后取上清液過濾,得到濾液;其中爆珠內含物和內標溶液中的內標物之比為1mL:(0.5~2.0)mg;對濾液進行氣相色譜質譜聯用法分析,以內標峰為參照峰,確定共有峰,求出煙用爆珠樣品中色譜峰的相對保留時間α和相對峰面積S值,建立每個爆珠內含物樣品的色譜指紋圖譜;利用每批次煙用爆珠樣品的每個組分的相對峰面積S值分別求得歐氏距離、歐氏距離比值和相似度,進行煙用爆珠內在質量穩定性評價。
但是上述兩篇專利,在煙用爆珠質量穩定性評價中,都沒有采用先確定特征標志物,再進行質量檢測的方法,因此導致了最終的評價結果存在精確度低、可信度差的問題。
發明內容
本發明提供一種煙用爆珠中特征標志物的篩選及質量控制方法,其能通過依次進行的內標溶液制備、正常爆珠樣品溶液制備、模擬爆珠樣品溶液制備、氣相色譜-質譜分析、爆珠樣品指紋圖譜建立、潛在標志物的篩選以及特征標志物的確認這七個步驟,確定煙用爆珠中的特征標志物,并最終劃分可以評價煙用爆珠穩定性較好的特征標志物上下限值,以達到煙用爆珠質量控制、分級更加簡單、精確的目的。至為重要的是,通過系列特征標志物含量變化來表征煙用爆珠質量的穩定性,避免了現行選擇單一特征物質或者選擇所有能定性出的物質進行表征分析做法的缺點。
本發明解決上述問題采用的技術方案是:一種煙用爆珠中特征標志物的篩選方法,依次包括以下步驟:
S1、內標溶液制備:以正十七烷為內標物,用乙醇作溶劑,制備內標溶液;
S2、正常爆珠樣品溶液制備:以完整煙用爆珠為樣品,制得正常爆珠樣品溶液;
S3、模擬爆珠樣品溶液制備:以完整煙用爆珠和去掉內含物的煙用爆珠為樣品,制得模擬爆珠樣品溶液;
S4、氣相色譜-質譜分析:用GC-MS儀器對所述正常爆珠樣品溶液和所述模擬爆珠樣品溶液進行檢測;
S5、爆珠樣品指紋圖譜建立:通過ChemPattern軟件近鄰算法對圖譜數據進行對齊,建立爆珠樣品GC/MS指紋圖譜;
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