[發明專利]一種煙用爆珠中特征標志物的篩選及質量控制方法

在審

• 申請號: 202110306197.1
• 申請日: 2021-03-23
• 公開（公告）號: CN113049709A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 劉琪;廖惠云;馬夢婕;張華;黃曉建;張鉞;王晨輝;苗晨琳;袁益來
• 申請（專利權）人: 江蘇中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/04;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/86;G01N30/14
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 裴金華

1.一種煙用爆珠中特征標志物的篩選方法，其特征在于依次包括以下步驟：

S1、內標溶液制備：以正十七烷為內標物，用乙醇作溶劑，制備內標溶液；

S2、正常爆珠樣品溶液制備：以完整煙用爆珠為樣品，制得正常爆珠樣品溶液；

S3、模擬爆珠樣品溶液制備：以完整煙用爆珠和去掉內含物的煙用爆珠為樣品，制得模擬爆珠樣品溶液；

S4、氣相色譜-質譜分析：用GC-MS儀器對所述正常爆珠樣品溶液和所述模擬爆珠樣品溶液進行檢測；

S5、爆珠樣品指紋圖譜建立：通過ChemPattern軟件近鄰算法對圖譜數據進行對齊，建立爆珠樣品GC/MS指紋圖譜；

S6、潛在標志物的篩選：運用正交偏最小二乘法-判別分析結果，篩選出潛在標志物；

S7、特征標志物的確認：結合SPSS軟件確認特征標志物。

2.根據權利要求1所述的一種煙用爆珠中特征標志物的篩選方法，其特征在于步驟S1中，內標溶液制備過程為：稱量0.5 g正十七烷，轉移至100 mL容量瓶中，用乙醇溶解、搖勻和定容，得內標儲備液，準確移取1 mL所述內標儲備液至10 mL容量瓶中，用乙醇溶解、搖勻和定容，得所述內標溶液。

3.根據權利要求1所述的一種煙用爆珠中特征標志物的篩選方法，其特征在于步驟S2中，正常爆珠樣品溶液制備過程為：收集24顆完整煙用爆珠，準確稱量其重量，全部轉移至50 mL錐形瓶中，用干凈玻璃棒將爆珠全部搗破，再依次加入100 μL內標溶液和10 mL乙酸乙酯，并用玻璃棒攪拌溶液均勻，靠壁拿出玻璃棒，然后放置于振蕩器上于轉速160rpm條件下振蕩萃取40 min，過0.22μm有機相濾膜，得所述正常爆珠樣品溶液，進行GC/MS儀器分析。

4.根據權利要求1所述的一種煙用爆珠中特征標志物的篩選方法，其特征在于步驟S3中，模擬爆珠樣品溶液制備過程為：收集完整煙用爆珠和去掉內含物的煙用爆珠共24顆，準確稱量其重量，全部轉移至50 mL錐形瓶中，用干凈玻璃棒將爆珠全部搗破，再依次加入100μL內標溶液和10 mL乙酸乙酯，并用玻璃棒攪拌溶液均勻，靠壁拿出玻璃棒，然后放置于振蕩器上于轉速160rpm條件下振蕩萃取40 min，過0.22μm有機相濾膜，得所述模擬爆珠樣品溶液，進行GC/MS儀器分析。

5.根據權利要求1所述的一種煙用爆珠中特征標志物的篩選方法，其特征在于步驟S5中，爆珠樣品指紋圖譜建立過程為：采用ChemPattern 2017軟件，對爆珠樣品的GC/MS色譜圖譜數據進行預處理，確定其共有模式，并對所有色譜峰進行保留時間校正對齊，然后從軟件中將數據導出。

6.根據權利要求1所述的一種煙用爆珠中特征標志物的篩選方法，其特征在于步驟S6中，潛在標志物的篩選過程為：采用半定量方法，以各目標物峰面積與內標峰面積的比值計算用于后續多變量分析；應用SIMCA 14.1軟件對化合物數據進行中心化和歸一化處理后進行OPLS-DA 多元統計分析，對潛在差異性化合物進行篩選，篩選得到潛在標志物。

7.根據權利要求1所述的一種煙用爆珠中特征標志物的篩選方法，其特征在于步驟S7中，特征標志物的確認過程為：應用 SPSS 24.0軟件對潛在差異化合物進行單因素方差分析、獨立樣本t檢驗，確認最終的特征標志物。

8.一種煙用爆珠中特征標志物的篩選方法在煙用爆珠質量控制中的應用，其特征在于：以特征標志物含量值（y）作質量控制圖，中心線為樣品統計的平均值，控制上限（UCL）為平均值加三倍的標準偏差，控制下限（LCL）為平均值減三倍的標準偏差，對于未知樣本穩定性的判別，當全部標志物含量值位于UCL與LCL之間時，判定樣品穩定性較好，否則判定樣品穩定性差。