[發明專利]一種制備噴他佐辛中間體的方法

在審

• 申請號: 202110303540.7
• 申請日: 2021-03-22
• 公開（公告）號: CN112679363A
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 李文森;張文琦
• 申請（專利權）人: 和鼎（南京）醫藥技術有限公司
• 主分類號: C07C209/48
• 分類號: C07C209/48;C07C211/21;C07D211/48
• 代理公司: 北京云科知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11483
• 代理人: 張飆

1.一種制備噴他佐辛中間體化合物XVII的方法，所述方法包括以下合成路線：

所述方法包括：在雷尼鎳的催化下，將質量含量為5~30%的氨氣的醇溶液與包含化合物XV的反應原料混合，以氫氣作為還原劑進行還原反應，將包含化合物XV的反應原料還原為包含化合物XVII的反應產物。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述還原反應在氫氣壓力為0.6~0.7 MPa的條件下進行。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述還原反應在溫度為35~45℃的條件下進行。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇溶液選自甲醇溶液、乙醇溶液和異丙醇溶液中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述還原反應持續6~9小時。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

（1）將雷尼鎳加入反應器中，攪拌；

（2）向乙醇中通入氨氣，溫度控制≤ 10℃的范圍內，使溶解的氨氣相對于乙醇的質量的含量在12~14%的范圍內，得到氨氣的乙醇溶液；

（3）將氨氣的乙醇溶液加到反應器內，然后將包含化合物XV的反應原料加到反應器內；

（4）向反應器內通入氫氣，將氫氣壓力控制在0.6~0.7 MPa的范圍內，將反應體系加熱至38℃，反應持續6~9小時，結束反應，得到包含化合物XVII的反應產物。

7.根據權利要求1至5任一項所述的方法，其特征在于，所述包含化合物XV的反應原料為化合物XV與化合物XVI的混合物，其中，化合物XV與化合物XVI的質量比為40~60%∶60~40%；

所述包含化合物XVII的反應產物為化合物XVII與化合物XVIII的混合物；

。

8.根據權利要求1至5任一項所述的方法，其特征在于，雷尼鎳與所述包含化合物XV的反應原料的質量比為0.6:1~0.8:1。