[發明專利]一種新型合成殺螟丹的氰化工藝在審
| 申請號： | 202110302057.7 | 申請日： | 2021-03-22 |
| 公開（公告）號： | CN113200897A | 公開（公告）日： | 2021-08-03 |
| 發明（設計）人： | 褚文超;陸廣美;周國平 | 申請（專利權）人： | 江西歐氏化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C331/12 | 分類號： | C07C331/12;C07C333/04 |
| 代理公司： | 南昌科德知識產權代理事務所(普通合伙) 36143 | 代理人： | 胡群 |
| 地址： | 331300 江西*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 新型 合成 殺螟丹 氰化 工藝 | ||
1.一種新型合成殺螟丹的氰化工藝，其特征在于：所述氰化工藝具體如下：
(1)將殺蟲單溶于二氯乙烷中，添加吸附劑去除雜質，制成殺蟲單二氯乙烷溶液；
(2)將水加堿調節pH至8～9，然后將殺蟲單摩爾量1.95～1.98倍的氰化鈉溶于水中，制成氰化鈉堿性溶液；
(3)將亞氨基二琥珀酸與亞鐵鹽按摩爾比1:2混合，并調節pH至7～8，制得亞氨基二琥珀酸二鐵溶液；
(4)將亞氨基二琥珀酸二鐵溶液混入殺蟲單二氯乙烷溶液，攪拌混勻后冷卻至5℃～8℃，
(5)然后滴加氰化鈉堿性溶液，反應過程中保持溫度≤10℃，滴加完成后保溫反應2h，反應完成后靜置分層；
(6)分出上層水相，為含氰廢水；得到下層硫氰化物有機相。
2.一種如權利要求1所述新型合成殺螟丹的氰化工藝，其特征在于：第(1)步殺蟲單溶于二氯乙烷的濃度為4.91g/L～4.95g/L。
3.一種如權利要求1所述新型合成殺螟丹的氰化工藝，其特征在于：第(3)步所述亞鐵鹽為FeCl2或FeSO4。
4.一種如權利要求1所述新型合成殺螟丹的氰化工藝，其特征在于：第(4)步所述殺蟲單二氯乙烷溶液中混入亞氨基二琥珀酸二鐵溶液后，亞氨基二琥珀酸二鐵的濃度為100mg/L～120mg/L。
5.一種如權利要求1所述新型合成殺螟丹的氰化工藝，其特征在于：第(1)步所述吸附劑為殺蟲單質量0.5％～1％的活性炭，吸附完成后濾出活性炭，制成殺蟲單二氯乙烷溶液。
6.一種如權利要求1所述新型合成殺螟丹的氰化工藝，其特征在于：第(1)步所述添加吸附劑去除雜質的工藝為：
1)將殺蟲單溶于二氯乙烷中，得殺蟲單原液；
2)將活性炭粉末分散于水中制成懸濁液，然后加入少量雙氧水，活化后加入KH550，分散完全后制得活性炭漿液；
3)在蛭石表面包裹活性炭漿液，偶聯干燥后，以馬沸爐加熱至300℃，制得蛭石吸附劑；
4)將蛭石吸附劑投入殺蟲單原液，攪拌，過濾出蛭石吸附劑，得到殺蟲單二氯乙烷溶液。
7.一種如權利要求6所述新型合成殺螟丹的氰化工藝，其特征在于：活性炭粉末為殺蟲單質量的0.5％～1％，KH550為活性炭粉末質量的3％～5％，蛭石用量為殺蟲單質量的5％～10％。
8.一種如權利要求1所述新型合成殺螟丹的氰化工藝，其特征在于：吸附劑吸附完成后可濾出，水洗并重結晶回收吸附的殺蟲單。
9.一種使用如權利要求1-8任意一項所述新型合成殺螟丹的氰化工藝，然后經水解反應制得的殺螟丹。
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