[發明專利]一種雙交聯阻燃型復合氣凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 202110301829.5
• 申請日: 2021-03-22
• 公開（公告）號: CN113234256B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 岳小鵬;繆國想;李雨;何佳琛;李金寶
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C08L1/02
• 分類號: C08L1/02;C08L5/08;C08K3/34;C08K3/32;C08J9/28;C08J3/24;C08J3/16
• 代理公司: 西安西達專利代理有限責任公司 61202
• 代理人: 郭秋梅

本發明公開了一種雙交聯阻燃型復合氣凝膠的制備方法，包括以下步驟：1）殼聚糖的氨基質子化處理：將殼聚糖置于酸性溶液中，得到分子鏈上氨基質子化的殼聚糖溶液；2）復合氣凝膠的制備：將納米蒙脫土分散到納米纖維素和殼聚糖混合懸浮液中，加入交聯劑后攪拌，得到混合液，混合液倒入模具經冷凍后，經交聯反應得到復合氣凝膠；3）雙交聯步驟：將上述得到的復合凝膠浸漬在聚磷酸鹽液和過渡金屬氯化物溶液的混合溶液中處理，經冷凍干燥得到雙交聯阻燃型復合氣凝膠。本發明得到的復合氣凝膠材料，具有優異的阻燃性能、力學性能、抑煙性能；本發明的方法原料來源廉價，生產成本低，適用于廣泛應用。

技術領域

本發明屬于阻燃型復合材料領域，具體涉及交聯劑交聯納米纖維素再結合改性阻燃劑，從而制備雙交聯阻燃型復合材料的方法，雙交聯制備新型阻燃劑的方法。

背景技術

隨著社會經濟的發展，復合材料在國防、航空等各個領域被廣泛應用。但是大多數復合材料都是易燃材料，燃燒過程不僅污染環境還對人們的生命安全有威脅，造成巨大損失。因此，阻燃型復合材料的需求量在可預見的未來將是市場材料需求類不可或缺的重要一部分。

目前氣凝膠作為世界上最輕的固體材料之一，其孔隙率可達到90%以上，密度可低至0.001g/cm³。由于氣凝膠較低的導熱系數使其在保溫隔熱材料上有著巨大的應用潛力。木材作為一種綠色環保的生物質材料，從中獲得的納米纖維素其懸浮液可以通過一定的方式轉換成氣凝膠。納米纖維素氣凝膠的材料還具有高柔韌性、可降解性和生物相容性等獨特性能。然而，天然納米纖維素極易吸收環境中的水分，整體力學強度低。

殼聚糖是一種天然易得、價格低廉、生物可降解的多糖聚合物。殼聚糖在受熱分解過程中，可在聚合物碳化阻礙燃燒的進行，同時會釋放出CO₂、NH₃和N₂等無毒、無腐蝕性的不可燃氣體，從而起到阻燃作用。殼聚糖中還有環保型多功能有機污染物和重金屬離子吸附劑。白潔等在《工程塑料應用》2017年第45卷第7期119~123頁發表的論文中，通過熔融共混將聚磷酸銨和殼聚糖添加到聚丙烯中，復合材料的極限氧指數提高，煙氣釋放總量、CO和CO₂排放量明顯降低。但是殼聚糖作為單體阻燃劑使用受到一定限制。

蒙脫土是一種具有一定的膨脹性的層狀硅酸鹽粘土。納米蒙脫土主要用于現有的聚合物復合，只需加入少量納米蒙脫土就可以起到增強聚合物材料力學性能、耐熱性、耐磨性、阻燃性能和氣體阻隔性能的作用。陳海波等在《Polymer》2012年第53卷5825~5831頁發表的論文中，通過向海藻酸銨中添加蒙脫土得到的海藻酸銨/蒙脫土氣凝膠復合材料顯示出非常優異的阻燃性。

PARK等在《Colloid Polymer Science》2009年第287卷第8期943~950頁發表的論文中，采用殼聚糖、蒙脫土改性聚乙烯醇做靜電紡絲，改善了聚乙烯醇納米纖維的拉伸強度和熱穩定性。

陳志林等在中國專利申請201611166003.8中公開了一種阻燃彈性納米纖維素氣凝膠及其制備方法，使用纖維素的生物質原料，采用含有反應型有機化合物和多元羧酸這一阻燃體系制備出具有良好阻燃保溫隔熱性能和回彈性能的氣凝膠。

馬猛等在中國專利申請201910394173.9中公開了一種阻燃保溫型纖維素基氣凝膠的制備方法，將纖維素納米纖維溶液與密胺預聚液混合冷凍干燥再干燥交聯處理后制備出了同時具備良好阻燃性能和隔熱性能的氣凝膠。魯紅典等在中國專利申請201810247231.0中公開了一種阻燃微晶纖維素/羥基磷灰石復合氣凝膠及其制備方法，通過水熱法制備羥基磷灰石分散液，并采用環氧氯丙烷交聯微晶纖維素，最后通過溶液共混法結合冷凍干燥制備出阻燃抑煙效果良好的氣凝膠。