[發明專利]一種雙交聯阻燃型復合氣凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 202110301829.5
• 申請日: 2021-03-22
• 公開（公告）號: CN113234256B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 岳小鵬;繆國想;李雨;何佳琛;李金寶
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C08L1/02
• 分類號: C08L1/02;C08L5/08;C08K3/34;C08K3/32;C08J9/28;C08J3/24;C08J3/16
• 代理公司: 西安西達專利代理有限責任公司 61202
• 代理人: 郭秋梅

1.一種雙交聯阻燃型復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）殼聚糖的氨基質子化處理：

將殼聚糖置于酸性溶液中，得到分子鏈上氨基質子化的殼聚糖溶液；

2）復合氣凝膠的制備：

將納米蒙脫土分散到納米纖維素和殼聚糖混合懸浮液中，加入交聯劑后攪拌，得到混合液，混合液倒入模具經冷凍后，經交聯反應得到復合氣凝膠；

3）雙交聯步驟：

將上述得到的復合凝膠浸漬在聚磷酸鹽液和過渡金屬氯化物溶液的混合溶液中處理，使得復合氣凝膠中的大分子轉換為三維網狀結構后與聚磷酸鹽交聯后，經冷凍干燥得到雙交聯阻燃型復合氣凝膠。

2.根據權利要求1所述的一種雙交聯阻燃型復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟1）殼聚糖的氨基質子化處理具體為：

將50mg-1000mg的殼聚糖置于50ml的質量分數為0.1-3%醋酸溶液中，高速攪拌使其完全溶解，得到分子鏈上氨基質子化的殼聚糖溶液。

3.根據權利要求1所述的一種雙交聯阻燃型復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟1）殼聚糖的氨基質子化處理之后，步驟2）復合氣凝膠的制備之前還包括納米纖維素和殼聚糖混合懸浮液制備，具體為：將質量比為1:1~1:3的納米纖維素和殼聚糖分別制備得到納米纖維素混懸液以及所述的殼聚糖溶液后，將兩者混合得到納米纖維素和殼聚糖混合懸浮液。

4.根據權利要求1所述的一種雙交聯阻燃型復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟2）復合氣凝膠的制備中，交聯劑的添加量，占納米纖維素、殼聚糖以及納米蒙脫土總質量的5%-20%。

5.根據權利要求4所述的一種雙交聯阻燃型復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟2）復合氣凝膠的制備中，加入交聯劑后攪拌的攪拌速度為1000~6000 rpm。

6.根據權利要求4所述的一種雙交聯阻燃型復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟2）復合氣凝膠的制備中，所述混合液倒入模具經冷凍具體為：混合液在-5~-50℃冷凍0.2-72h后，然后冷凍干燥12-72h得到復合氣凝膠。

7.根據權利要求4所述的一種雙交聯阻燃型復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟2）復合氣凝膠的制備中，所述交聯反應具體為：冷凍后的混合物在溫度為50-200℃下處理5-100min實現交聯反應。

8.根據權利要求1所述的一種雙交聯阻燃型復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟2）復合氣凝膠的制備中，所述納米纖維素至少包括木材納米纖維素、棉花納米纖維素、亞麻納米纖維素、藻類納米纖維素、細菌納米纖維素、動物納米纖維素中的一種。

9.根據權利要求1所述的一種雙交聯阻燃型復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟2）復合氣凝膠的制備中，所述納米蒙脫土至少為鈣基納米蒙脫土、鈉基納米蒙脫土、鈉-鈣基納米蒙脫土、鎂基納米蒙脫土、H-納米蒙脫土中的一種。

10.根據權利要求1所述的一種雙交聯阻燃型復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟2）復合氣凝膠的制備中，所述交聯劑至少為檸檬酸、1,2,3,4-丁烷四羧酸、聚乙烯醇、碳酸鋯銨、2D樹脂、水溶性羥基丙烯酸酯樹脂中的一種。