[發明專利]兩相溶劑萃取法純化牛至草迷迭香酸抗氧化劑工藝

在審

• 申請號: 202110301239.2
• 申請日: 2021-03-19
• 公開（公告）號: CN113200857A
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 王新炎;王瑩;薛悅;阮征;郭海濤;蘇舉一;劉鳳霞;薛剛
• 申請（專利權）人: 河南華牧生物科技有限公司;南陽理工學院;河南佳尚農業科技發展有限公司
• 主分類號: C07C67/48
• 分類號: C07C67/48;C07C67/58;C07C69/732;B01D11/04;C11B9/02;B01D21/01;B01D61/00
• 代理公司: 北京隆達恒晟知識產權代理有限公司 11899
• 代理人: 時移

本發明公開了一種兩相溶劑萃取法純化牛至草迷迭香酸抗氧化劑工藝，以牛至草為原料，制備出牛至草迷迭香酸，再通過兩相溶劑萃取法純化迷迭香酸；用15%?30%的乙醇水溶液，按料液比1:8套提2次，加入絮凝劑和膜過濾機濃縮，用鹽酸或其他酸調pH=2?3清液按1:1.5的比例加入正丁醇萃取一次，濃縮得濃縮物，pH=2?3加水溶解，去除不溶物，清液按1:1.5的比例加入乙酸甲酯萃取一次，干燥得牛至草迷迭香酸抗氧化劑產品（含量約70%）。

技術領域

本發明涉及植物有效成分制備純化領域，具體的說是涉及兩相溶劑萃取法純化牛至草迷迭香酸抗氧化劑工藝。

背景技術：

牛至(Origanum vulgare L.)，又名止痢草、土香薷、小葉薄荷，為唇形科多年生草本植物，是天然的藥食同源植物，其全草均能入藥，可用于食品調料，增加食物的香味或去除肉類的膻味。牛至被認為是一種強力的天然抗生素，研究表明它甚至能夠對抗一種目前任何抗生素都無效的超級金黃色葡萄球菌。牛至的抗氧化作用優于其他許多藥草，美國農業部評比它的抗氧化能力是藍莓的4倍、橘子的12倍、蘋果的42倍。牛至的化學成分研究主要有揮發油類、有機酸、黃酮、三萜、甾醇等化學成分的報道(牛至精油、迷迭香酸和熊果酸)等作為新型植物抗生素，研究發現茶樹精油和牛至精油對須癬毛癬菌有較好的抑制效果，且牛至精油較茶樹精油效果更好。成都新朝陽作物科學有限公司2019年申請的發明專利“含牛至和迷迭香提取物的農藥組合物及其制備方法和應用”(申請公布號CN109497100A)是植物源農藥技術領域，提供一種含牛至和迷迭香提取物的農藥組合物。宜春學院2019年申請的發明專利“一種復合植物提取物、制備方法及應用”，也是復合植物提取物。湖南綠蔓生物科技股份有限公司2020年申請的發明專利“一種牛至的綜合提取方法”(申請公布號CN111187437A)，該專利能夠得到精油和迷迭香酸及熊果酸，但是熊果酸是脂溶性成分，在60％酒精度下是無法提取出。楊凌農科大無公害農藥研究服務中心2018年發明專利“一種牛至精油制劑、制備方法及其應用”(申請公布號CN108719345A)，楊凌農科大無公害農藥研究服務中心2018年發明專利“一種牛至精油制劑、制備方法及其應用”(申請公布號CN108739876A)，是利用牛至精油制備制劑。福建中農牧生物藥業有限公司2014年發明專利“一種天然高含量牛至香酚提取方法”(申請公布號CN103655688A)為涉及一種天然高含量牛至香酚提取方法。該專利并沒有提及高含量為多少。本專利首次采用兩相溶劑萃取法純化牛至草迷迭香酸抗氧化劑，可為企業綜合開發和利用牛至資源提供參考。

發明內容

本發明的目的是提供兩相溶劑萃取法純化牛至草迷迭香酸抗氧化劑工藝，本發明針對水提取時溶液中含有較多的多糖、色素、大分子蛋白雜質，使得產品色深、易于受潮問題進行設計，采用水蒸餾得到精油后，然后加入乙醇使其濃度為15-30％，減少雜質。通過絮凝膜過濾脫色得到迷迭香酸純化液，進一步采用兩相分配法進一步純化迷迭香酸。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：

一種兩相溶劑萃取法純化牛至草迷迭香酸抗氧化劑工藝，其特征在于，步驟如下：

(1)牛至草精油制備：取干燥的牛至草以1:5的料液質量體積比加入水溶液，水蒸氣蒸餾法提取出牛至精油，約為0.2-0.3％；

(2)牛至草迷迭香酸粗提液制備：在(1)中加入酒精使其酒精濃度為15-30％，回流提取，套提一次，合并提取液；

(3)絮凝膜過濾脫色：步驟(2)所得迷迭香酸水溶液加入高分子絮凝劑溶解，過800nm管式膜，過截留分子量1000卷式膜過濾，透過液通過截留分子量150卷式膜得濃縮液；

(4)兩相溶劑萃取制備較高純迷迭香酸：步驟(3)所得濃縮液，清液按1:1.5的比例加入正丁醇萃取一次，濃縮得濃縮物；

(5)兩相溶劑萃取制備更高高濃度迷迭香酸：步驟(4)所得迷迭香酸粗品用有機溶劑萃取法進行第二次萃取純化，清液按1:1.5的比例加入乙酸甲酯萃取一次，濃縮得濃縮物，干燥得產品。