[發(fā)明專利]兩相溶劑萃取法純化牛至草迷迭香酸抗氧化劑工藝在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110301239.2 | 申請日: | 2021-03-19 |
| 公開(公告)號: | CN113200857A | 公開(公告)日: | 2021-08-03 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 王新炎;王瑩;薛悅;阮征;郭海濤;蘇舉一;劉鳳霞;薛剛 | 申請(專利權(quán))人: | 河南華牧生物科技有限公司;南陽理工學院;河南佳尚農(nóng)業(yè)科技發(fā)展有限公司 |
| 主分類號: | C07C67/48 | 分類號: | C07C67/48;C07C67/58;C07C69/732;B01D11/04;C11B9/02;B01D21/01;B01D61/00 |
| 代理公司: | 北京隆達恒晟知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11899 | 代理人: | 時移 |
| 地址: | 473000 河南省*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 兩相 溶劑萃取 純化 牛至 草迷迭香酸 抗氧化劑 工藝 | ||
1.一種兩相溶劑萃取法純化牛至草迷迭香酸抗氧化劑工藝,其特征在于,步驟如下:
1)牛至草迷迭香酸粗提液制備:取干燥的牛至草以1:5的料液質(zhì)量體積比加入水溶液,蒸餾提取出牛至精油,然后,加入酒精使?jié)舛葹?5-30%,回流提取,套提一次,合并提取液;
2)絮凝膜過濾脫色:步驟1)所得迷迭香酸水溶液加入雙氰胺甲醛-雙氰胺甲醛銨鹽絮凝劑溶解,離心去除沉淀,過800nm管式膜,透過液通過截留分子量1000卷式膜過濾,透過液通過截留分子量150卷式膜過濾,得濃縮液,干品含量約為15%;
3)兩相溶劑萃取制備較高濃度迷迭香酸:步驟2)所得濃縮液,調(diào)酸pH=2-3,離心去除不溶物,清液按1:1.5的比例加入正丁醇萃取一次,濃縮得濃縮物,含量約為35%;
4)兩相溶劑萃取制備更高高濃度迷迭香酸:步驟3)所得35%迷迭香酸粗品用有機溶劑萃取法進行第二次萃取純化,調(diào)酸pH=2-3,離心去除不溶物,清液按1:1.5的比例加入乙酸甲酯萃取一次,濃縮得濃縮物,干燥得含量在70%左右的迷迭香酸產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的兩相溶劑萃取法純化牛至草迷迭香酸抗氧化劑工藝,其特征在于,所述雙氰胺甲醛-雙氰胺甲醛銨鹽絮凝劑制備方法:在裝有攪拌器、溫度計、冷凝管的500 mL四口燒瓶或者三口燒瓶中加入37%甲醛100 mL,攪拌下加入50-52克雙氰胺,溫度會自然上升至38 °C左右,在40°C加入氯化鋁10克,反應(yīng)30 min左右時溶液變清澈;加入改性劑氯化銨30~33克,反應(yīng)過程中會升溫,控制溫度于40 °C左右,攪拌至溶液透明后加入100mL水升溫至65-70 °C,反應(yīng)2-2.5小時,觀察粘度,冷卻前再加入100 mL水,攪拌30 min。
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