[發明專利]鄰苯二甲酸二甲酯的生產工藝有效
| 申請號： | 202110299963.6 | 申請日： | 2021-03-22 |
| 公開（公告）號： | CN113061085B | 公開（公告）日： | 2022-09-27 |
| 發明（設計）人： | 盧小松;宋文國;張世元 | 申請（專利權）人： | 潤泰新材料股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/08 | 分類號： | C07C67/08;C07C69/80;C07C67/54;B01J27/053 |
| 代理公司： | 常州眾慧之星知識產權代理事務所(普通合伙) 32458 | 代理人： | 郭云梅 |
| 地址： | 225400 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 鄰苯二 甲酸 二甲 生產工藝 | ||
1.一種鄰苯二甲酸二甲酯的生產工藝，其特征是：包括以下步驟：
S1.將鄰苯二甲酸酐和甲醇通過反應泵加入酯化反應塔中，并加入催化劑進行酯化反應，得到鄰苯二甲酸二甲酯粗品；
S2.將鄰苯二甲酸二甲酯粗品加入堿洗罐中進行堿洗；
S3.堿洗后的鄰苯二甲酸二甲酯粗品加入水洗罐中進行水洗；
S4.將水洗后的鄰苯二甲酸二甲酯粗品加入脫水塔中進行脫水；
S5.將脫水后的鄰苯二甲酸二甲酯粗品加入精餾塔中進行精餾，得到產品；
所述步驟S1的催化劑為SO42-/Zr02-CeO2和Sb2O3/ZrO2/沸石；
所述步驟S1鄰苯二甲酸酐和甲醇的摩爾比為1:2.6～2.8；所述催化劑用量為鄰苯二甲酸酐和甲醇總質量的0.05～0.1％，反應時間為2～4h。
2.根據權利要求1所述的鄰苯二甲酸二甲酯的生產工藝，其特征是：所述SO42-/Zr02-CeO2的制備方法為：
(1)將CeO2溶于硫酸中，攪拌反應1-3h，得到Ce4+溶液；
(2)將Zr02浸泡于Ce4+溶液中5-8h，抽濾，得到濾餅；
(3)將濾餅在70-90℃干燥1-3h，在400-600℃焙燒3-5h，得到SO42-/Zr02-CeO2。
3.根據權利要求1所述的鄰苯二甲酸二甲酯的生產工藝，其特征是：所述Sb2O3/ZrO2/沸石的制備方法為：
(1)將沸石用稀硝酸浸泡0.5-1h，除去表面的堿性灰分后，用去離子水洗滌至中性，于100-120℃干燥3-5h，得到處理沸石；
(2)稱取硫酸銻和氯化鋯加入水溶液中攪拌混合1-3h得到混合物，將處理沸石加入混合物中，在40-60℃攪拌下緩慢滴加氨水溶液，調節PH＝7，形成沉淀，過濾，洗滌得到粉末，然后將粉末在80-140℃干燥2-5h，最后在600-700℃焙燒2-4h，得到Sb2O3/ZrO2/沸石。
4.根據權利要求3所述的鄰苯二甲酸二甲酯的生產工藝，其特征是：所述Sb2O3和ZrO2的摩爾比為1:2.5～4。
5.根據權利要求1所述的鄰苯二甲酸二甲酯的生產工藝，其特征是：所述SO42-/Zr02-CeO2和Sb2O3/ZrO/沸石的質量比為1:1～5。
6.根據權利要求1所述的鄰苯二甲酸二甲酯的生產工藝，其特征是：所述步驟S1酯化反應塔內的溫度為160～200℃，回流進料比為1.8～2.4：1。
7.根據權利要求1所述的鄰苯二甲酸二甲酯的生產工藝，其特征是：所述步驟S4精餾塔的操作壓力為0.3～0.7Mpa，塔頂溫度為100～160℃，塔底溫度為180℃～260℃，所述精餾塔的回流進料比為1.2～1.5：1。
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