[發明專利]鄰苯二甲酸二甲酯的生產工藝

有效

• 申請號: 202110299963.6
• 申請日: 2021-03-22
• 公開（公告）號: CN113061085B
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發明（設計）人: 盧小松;宋文國;張世元
• 申請（專利權）人: 潤泰新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/80;C07C67/54;B01J27/053
• 代理公司: 常州眾慧之星知識產權代理事務所(普通合伙) 32458
• 代理人: 郭云梅

本發明涉及一種鄰苯二甲酸二甲酯的生產工藝，包括以下步驟：S1.將鄰苯二甲酸酐和甲醇通過反應泵加入酯化反應塔中，并加入催化劑進行酯化反應，得到鄰苯二甲酸二甲酯粗品；S2.將鄰苯二甲酸二甲酯粗品加入堿洗罐中進行堿洗；S3.堿洗后的鄰苯二甲酸二甲酯粗品加入水洗罐中進行水洗；S3.將水洗后的鄰苯二甲酸二甲酯粗品加入脫水塔中進行脫水；S4.將脫水后的鄰苯二甲酸二甲酯粗品加入精餾塔中進行精餾，得到產品。本發明的鄰苯二甲酸酐和甲醇合成鄰苯二甲酸二甲酯，以SO₄^2?/Zr0₂?CeO₂和Sb₂O₃/ZrO₂/沸石協同作為催化劑，并通過精餾合成鄰苯二甲酸二甲酯，具有酯化率高、選擇性好、產率高、催化劑可重復使用的優點。

技術領域

本發明屬于精細化工技術領域，具體地說是一種鄰苯二甲酸二甲酯的生產工藝。

背景技術

鄰苯二甲酸二甲酯是一種多種樹脂都有很強溶解力的增塑劑,能與多種纖維素樹脂、橡膠、乙烯基樹脂相溶，有良好的成膜性、粘著性和防水性，常與鄰苯二甲酸二乙酯配合用于醋酸纖維素的薄膜、清漆、透明紙和模塑粉等制作中，在傳統生產工藝存在很多問題，尤其是后續直接采用蒸餾進行脫水精制，反應中多余原料及水資源浪費嚴重，生產成本高，且產品分離精度不高，產物最終得率和純度不高，不適宜工業大生產應用。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術中存在的不足，提供一種鄰苯二甲酸二甲酯的生產工藝，提高工業化大生產中鄰苯二甲酸二甲酯的收率和轉化率。

本發明提供的技術方案為：

一種鄰苯二甲酸二甲酯的生產工藝，其中：包括以下步驟：

S1.將鄰苯二甲酸酐和甲醇通過反應泵加入酯化反應塔中，并加入催化劑進行酯化反應，得到鄰苯二甲酸二甲酯粗品；

S2.將鄰苯二甲酸二甲酯粗品加入堿洗罐中進行堿洗；

S3.堿洗后的鄰苯二甲酸二甲酯粗品加入水洗罐中進行水洗；

S4.將水洗后的鄰苯二甲酸二甲酯粗品加入脫水塔中進行脫水；

S5.將脫水后的鄰苯二甲酸二甲酯粗品加入精餾塔中進行精餾，得到產品。

優選的是，所述的鄰苯二甲酸二甲酯的生產工藝，其中：所述步驟S1的催化劑為SO₄^2-/Zr0₂-CeO₂和Sb₂O₃/ZrO₂/沸石。

SO4^2-/Zr0₂-CeO₂是由雜原子和過渡金屬Zr及Ce通過氧原子橋連接配位而成的化合物，其分子中含有很多水合質子，是一種很強的質子酸物質，其反應機理是通過生成的正碳離子或其鹽，容易與雜多酸陰離子形成穩定的離子對，從而降低了反應的活化能，有利于反應朝正方向進行，特別是SO₄^2-/Zr0₂-CeO₂具有沸石一樣的籠型結構，有較大孔體積和比表面積，保持了較好活性和選擇性。

優選的是，所述的鄰苯二甲酸二甲酯的生產工藝，其中：所述SO₄^2-/Zr0₂-CeO₂的制備方法為：

(1)將CeO₂溶于硫酸中，攪拌反應1-3h，得到Ce⁴⁺溶液；

(2)將Zr0₂浸泡于Ce⁴⁺溶液中5-8h，抽濾，得到濾餅；