[發明專利]一種枸杞樣品前處理方法、高通量定性檢測枸杞樣品中農藥殘留的方法

在審

• 申請號: 202110299569.2
• 申請日: 2021-03-22
• 公開（公告）號: CN113075281A
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發明（設計）人: 解迎雙;王波;張歡;雷春妮
• 申請（專利權）人: 蘭州海關技術中心
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N1/34
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 王術娜

本發明屬于分析檢測技術領域，具體涉及一種枸杞樣品前處理方法、高通量定性檢測枸杞樣品中農藥殘留的方法。本發明提供了一種枸杞樣品前處理方法，包括以下步驟：將枸杞樣品、水和乙腈混合，得到懸濁液；將所述懸濁液、無水硫酸鎂和醋酸鈉混合后分液，上層為乙腈提取液；將所述乙腈提取液進行除雜，得到待測液。本發明在懸濁液中添加無水硫酸鎂和醋酸鈉能夠增加懸濁液中離子強度發生鹽析作用，從而使乙腈和水分層，提高乙腈提取液的純度，利于提高后續檢測的速度和精確度。

技術領域

本發明屬于分析檢測技術領域，具體涉及一種枸杞樣品前處理方法、高通量定性檢測枸杞樣品中農藥殘留的方法。

背景技術

枸杞藥食同源的歷史悠久，是馳名中外的名貴中藥材，早在《神農本草經》中就被列為上品，稱其為“久服輕身不老、耐寒暑”，有延衰抗老的功效，又名卻老子。枸杞子中含有多種氨基酸，并含有甜菜堿、玉蜀黍黃素、酸漿果紅素等特殊營養成分，使其具有非常好的保健功效，枸杞對人體的健康有著重要的意義。由于枸杞的生長特點和生理特性，病蟲害多發，農藥使用較頻繁且種類較多。枸杞基質復雜、農藥種類多，對農產品質量安全的檢測機構提出了挑戰。

目前關于食品中農藥殘留量的檢測方法以及國標和行標規定的檢測方法主要有超高效液相色譜串聯質譜法、氣相色譜質譜法、氣相色譜法。采用上述方法進行檢測時需要經過稱樣→提取→脫水→濃縮→固相萃取柱凈化→濃縮→分離→檢測等多個步驟。這些方法因其定性、定量準確，靈敏度高等優點而被廣泛應用，然而這些檢測方法都存在樣品前處理復雜、檢測周期長(檢測單個樣品的耗時時長為2～3h)，對于一個成熟的實驗人員而言，每天最多完成10個樣品的檢測，面臨大批量樣品檢測時將成為實驗室的負擔。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種枸杞樣品前處理方法、高通量定性檢測枸杞樣品中農藥殘留的方法。本發明將經過簡單前處理的枸杞提取液進行實時直接分析質譜檢測，大大簡化了檢驗流程，縮短了檢驗時間，提高了檢測效率，實現了高通量的快速篩查。

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種枸杞樣品前處理方法，包括以下步驟：

將枸杞樣品、水和乙腈混合，得到懸濁液；

將所述懸濁液、無水硫酸鎂和醋酸鈉混合后分液，所述分液得到的上層為乙腈提取液；

將所述乙腈提取液進行除雜，得到待測液。

優選的，所述枸杞樣品和水的質量比為1.99～2.01:5；

所述水和乙腈的體積比為1:1.8～2.2。

優選的，所述無水硫酸鎂和醋酸鈉的質量比為3.8～4.2:1；

所述醋酸鈉和枸杞樣品的質量比為1:1.2～1.4。

優選的，所述除雜包括以下步驟：

將所述乙腈提取液進行離心，得到上清液；

將所述上清液過孔徑為0.20～0.24μm的濾膜，得到的濾液為待測液。

本發明還提供了一種高通量定性檢測枸杞樣品中農藥殘留的方法，包括以下步驟：

將上述技術方案所述前處理方法得到的待測液進行實時直接分析質譜檢測，得到待測質譜圖；

將所述待測質譜圖和標準質譜圖進行對比，確定待測液中含有的農藥類別，所述標準質譜圖由農藥標準溶液進行實時直接分析質譜檢測得到。

優選的，所述實時直接分析質譜檢測中實時直接分析的離子化氣包括氦氣，所述離子化氣的流速為1.8～2.2mL/min；進樣模式為12Dip-it Samplers模式。

優選的，所述實時直接分析質譜檢測中實時直接分析的離子化氣溫度為300～400℃。