[發(fā)明專利]一種枸杞樣品前處理方法、高通量定性檢測(cè)枸杞樣品中農(nóng)藥殘留的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110299569.2
• 申請(qǐng)日: 2021-03-22
• 公開（公告）號(hào): CN113075281A
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 解迎雙;王波;張歡;雷春妮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘭州海關(guān)技術(shù)中心
• 主分類號(hào): G01N27/62
• 分類號(hào): G01N27/62;G01N1/34
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 王術(shù)娜

1.一種枸杞樣品前處理方法，包括以下步驟：

將枸杞樣品、水和乙腈混合，得到懸濁液；

將所述懸濁液、無(wú)水硫酸鎂和醋酸鈉混合后分液，所述分液得到的上層為乙腈提取液；

將所述乙腈提取液進(jìn)行除雜，得到待測(cè)液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述前處理方法，其特征在于，所述枸杞樣品和水的質(zhì)量比為1.99～2.01:5；

所述水和乙腈的體積比為1:1.8～2.2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述前處理方法，其特征在于，所述無(wú)水硫酸鎂和醋酸鈉的質(zhì)量比為3.8～4.2:1；

所述醋酸鈉和枸杞樣品的質(zhì)量比為1:1.2～1.4。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述前處理方法，其特征在于，所述除雜包括以下步驟：

將所述乙腈提取液進(jìn)行離心，得到上清液；

將所述上清液過孔徑為0.20～0.24μm的濾膜，得到的濾液為待測(cè)液。

5.一種高通量定性檢測(cè)枸杞樣品中農(nóng)藥殘留的方法，包括以下步驟：

將權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)所述前處理方法得到的待測(cè)液進(jìn)行實(shí)時(shí)直接分析質(zhì)譜檢測(cè)，得到待測(cè)質(zhì)譜圖；

將所述待測(cè)質(zhì)譜圖和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖進(jìn)行對(duì)比，確定待測(cè)液中含有的農(nóng)藥類別，所述標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖由農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行實(shí)時(shí)直接分析質(zhì)譜檢測(cè)得到。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述方法，其特征在于，所述實(shí)時(shí)直接分析質(zhì)譜檢測(cè)中實(shí)時(shí)直接分析的離子化氣包括氦氣，所述離子化氣的流速為1.8～2.2mL/min；進(jìn)樣模式為12Dip-itSamplers模式。

7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述定性檢測(cè)方法，其特征在于，所述實(shí)時(shí)直接分析質(zhì)譜檢測(cè)中實(shí)時(shí)直接分析的離子化氣溫度為300～400℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述定性檢測(cè)方法，其特征在于，所述實(shí)時(shí)直接分析質(zhì)譜檢測(cè)中實(shí)時(shí)直接分析的柵極電壓為150～200V。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述定性檢測(cè)方法，其特征在于，所述實(shí)時(shí)直接分析質(zhì)譜檢測(cè)中實(shí)時(shí)直接分析的樣品傳輸速度為0.8～1.0mm/s。

10.根據(jù)權(quán)利要求5所述定性檢測(cè)方法，其特征在于，所述實(shí)時(shí)直接分析質(zhì)譜檢測(cè)中質(zhì)譜的條件包括：毛細(xì)管電壓4000V；干燥氣溫度300℃；干燥氣流量1L/min；霧化氣壓力13.8kPa；正離子模式；采集方式為多反應(yīng)監(jiān)測(cè)。