[發明專利]一種錳酸鋰正極材料的制備方法

在審

• 申請號: 202110299387.5
• 申請日: 2021-03-22
• 公開（公告）號: CN112968166A
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發明（設計）人: 陳鵬鹛;陳靜波
• 申請（專利權）人: 安徽博石高科新材料股份有限公司
• 主分類號: H01M4/505
• 分類號: H01M4/505;H01M10/0525;C01G45/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及化學電源領域，具體是一種錳酸鋰正極材料的制備方法，包括以下步驟：S1.稱取原輔材料：按摩爾量比錳化合物:硫酸鈉:鋰源:摻雜元素M:60%過氧化氫溶液:氨水=1.8:0.7:0.9:0.1:20:50，稱取原輔材料，稱取完成后將原輔材料儲存備用；S2.混合原輔材料：首先將適量的去離子水加入攪拌式反應釜中，接著將S1中稱取量的錳化合物以及稱取量的硫酸鈉，加入到攪拌式反應釜中，將攪拌式反應釜開啟，直至錳化合物以及硫酸鈉在去離子水中溶解。本發明的有益效果為通過化學沉淀法與焙燒法生成Mn2O3作為前驅體，同時具備二氧化錳與四氧化三錳的優點，能夠滿足高端錳酸鋰的需求，生產出性能優異的錳酸鋰產品，同時更加節省成本。

技術領域

本發明涉及化學電源領域，具體是一種錳酸鋰正極材料的制備方法。

背景技術

鋰離子電池具有能量密度大、工作電壓高、循環性能好、自放電小、體積小等特點，已經在移動通信設備、小型電子產品、航空航天等領域得到廣泛應用，錳酸鋰材料作為鋰離子電池正極材料的一種，具有資源儲量豐富、無污染、安全性能好、循環壽命長等優點，符合目前市場對電池安全性、使用壽命及生產成本的要求。

中國專利號CN111640937A提供一種單晶錳酸鋰材料的制備方法，按所需配比稱取原料錳化合物以及硫酸鈉，加入到去離子水中，攪拌1-10h后，在100-150℃下反應10-15h，冷卻后過濾收集沉淀，使用去離子水洗滌1-5次，干燥得到β-MnO2前驅體；將所得到的β-MnO2前驅體與鋰源、摻雜元素M的化合物按一定比例進行混合，燒結后得到成品，成品分子式為Li1+aMn2-a-bMbO4，0≤a≤0.2。

目前批量生產錳酸鋰的錳原料主要為二氧化錳與四氧化三錳原料，二氧化錳由于制備工藝的原因，其原料雜質偏高、顆粒形貌各異，無法滿足高端錳酸鋰的需求，四氧化三錳雜質低、可以做成微觀球形顆粒，但是由于其生產錳酸鋰反應需要吸氧，且發生板體效應，氧氣無法滲入到物料內部，只能通過減少裝料量來提高錳酸鋰性能，導致成本偏高，因此亟需研發一種錳酸鋰正極材料的制備方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種錳酸鋰正極材料的制備方法，以解決上述背景技術中提出的二氧化錳由于制備工藝的原因，其原料雜質偏高、顆粒形貌各異，無法滿足高端錳酸鋰的需求，四氧化三錳生產錳酸鋰反應需要吸氧，且發生板體效應，成本偏高的問題。

本發明的技術方案是：一種錳酸鋰正極材料的制備方法，包括以下步驟：

S1.稱取原輔材料：按摩爾量比錳化合物:硫酸鈉:鋰源:摻雜元素M:60%過氧化氫溶液:氨水=0.7-2:0.7-0.8:0.9-1.1:0-0.2:20-30:50-70，稱取原輔材料，稱取完成后將原輔材料儲存備用；

S2.混合原輔材料：首先將適量的去離子水加入攪拌式反應釜中，接著將S1中稱取量的錳化合物以及稱取量的硫酸鈉，加入到攪拌式反應釜中，將攪拌式反應釜開啟，直至錳化合物以及硫酸鈉在去離子水中溶解，形成懸浮液，再將60%過氧化氫溶液與氨水加入離子水中，待過60%氧化氫溶液與氨水加入完畢，最后將懸浮液放入恒溫水浴鍋中加熱，使懸浮液迅速沸騰，之后對懸浮液冷卻后過濾，并收集沉淀物；

S3.制備Mn₂O₃前驅體：首先將S2中得到的沉淀物在100℃以下干燥，接著將干燥得到的沉淀物放入氬氣氣氛爐中，在200-300℃的溫度下，焙燒24-36h，以得到Mn₂O₃前驅體；

S4.燒結成品：將S3中所得到的Mn₂O₃前驅體與S1中稱取的鋰源、摻雜元素M的化合物加入適量純水進行混合、造球，形成顆粒狀混合物，然后將顆粒狀混合物投放至燒結機中，在1000-1100℃下燒結20-24h，待自然結晶后得到成品。