[發(fā)明專利]一種錳酸鋰正極材料的制備方法

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• 申請日: 2021-03-22
• 公開（公告）號: CN112968166A
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳鵬鹛;陳靜波
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽博石高科新材料股份有限公司
• 主分類號: H01M4/505
• 分類號: H01M4/505;H01M10/0525;C01G45/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種錳酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1.稱取原輔材料：按摩爾量比錳化合物:硫酸鈉:鋰源:摻雜元素M:60%過氧化氫溶液:氨水=0.7-2:0.7-0.8:0.9-1.1:0-0.2:20-30:50-70，稱取原輔材料，稱取完成后將原輔材料儲存?zhèn)溆茫?/p>

S2.混合原輔材料：首先將適量的去離子水加入攪拌式反應(yīng)釜中，接著將S1中稱取量的錳化合物以及稱取量的硫酸鈉，加入到攪拌式反應(yīng)釜中，將攪拌式反應(yīng)釜開啟，直至錳化合物以及硫酸鈉在去離子水中溶解，形成懸浮液，再將60%過氧化氫溶液與氨水加入離子水中，待過60%氧化氫溶液與氨水加入完畢，最后將懸浮液放入恒溫水浴鍋中加熱，使懸浮液迅速沸騰，之后對懸浮液冷卻后過濾，并收集沉淀物；

S3.制備Mn₂O₃前驅(qū)體：首先將S2中得到的沉淀物在100℃下干燥，接著將干燥得到的沉淀物放入氬氣氣氛爐中，在200-300℃的溫度下，焙燒24-36h，以得到Mn₂O₃前驅(qū)體；

S4.燒結(jié)成品：將S3中所得到的Mn₂O₃前驅(qū)體與S1中稱取的鋰源、摻雜元素M的化合物加入適量純水進(jìn)行混合、造球，形成顆粒狀混合物，然后將顆粒狀混合物投放至燒結(jié)機(jī)中，在1000-1100℃下燒結(jié)20-24h，待自然結(jié)晶后得到成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種錳酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述S1中錳化合物為MnO、MnO₂、Mn₂0₃、Mn₃O₄、Mn₂O₅、Mn0₃中的一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種錳酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述S1中摻雜元素M為Al、Ti、Zr、Si、Zn、Mg、Ga、B、Cr、Co、Y中的一種或幾種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種錳酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述S2中在將氧化氫溶液與氨水加入離子水中時(shí)，需要控制過氧化氫溶液與氨水加入速度，將氧化氫溶液與氨水緩緩加入。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種錳酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述S2中在將氧化氫溶液與氨水加入離子水中時(shí)，應(yīng)使反應(yīng)體系保持弱酸性，且反應(yīng)體系的pH值應(yīng)保持在6.9-7.3。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種錳酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述S2中拌式反應(yīng)釜的轉(zhuǎn)速為200-500r/min，且攪拌時(shí)間為10-15min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種錳酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述S2中恒溫水浴鍋加熱溫度為100-150℃，加熱時(shí)間為直至懸浮液煮沸后4-20min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種錳酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述S2中在將沉淀物收集后，應(yīng)使用純水對沉淀物漂洗3-5次，直至沉淀物形成顏色均勻且表面無雜質(zhì)的顆粒。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種錳酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述S4中混合時(shí)間為2.5-3min，且造球后的球體直徑為20-25mm。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種錳酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述S4中所得成品分子式為Li_aMn_2-bM_bO₄，且1≤a≤1.2，0＜b≤0.2。