[發(fā)明專利]一種苯環(huán)喹溴銨鼻噴霧劑的質(zhì)量檢測方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110299363.X | 申請日： | 2021-03-22 |
| 公開（公告）號： | CN112684090A | 公開（公告）日： | 2021-04-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 于文占;劉麗平;郭景鳳;潘緣媛;谷陟欣 | 申請（專利權(quán)）人： | 銀谷制藥有限責任公司 |
| 主分類號： | G01N30/88 | 分類號： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 北京匯智英財專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11301 | 代理人： | 張瑋瑋 |
| 地址： | 101102 北京市通州區(qū)中關(guān)村科技*** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 苯環(huán) 喹溴銨鼻 噴霧 質(zhì)量 檢測 方法 | ||
本發(fā)明涉及苯環(huán)喹溴銨鼻噴霧劑的質(zhì)量檢測方法，包括有關(guān)物質(zhì)檢測及含量檢測，包括如下步驟：通過苯環(huán)喹溴銨及其有關(guān)物質(zhì)對照品制備系統(tǒng)適用性溶液，利用系統(tǒng)適用性溶液檢測分離條件；制備苯環(huán)喹溴銨鼻噴霧劑的供試品溶液及一定稀釋比例的對照溶液，根據(jù)供試品溶液雜質(zhì)峰面積及對照溶液主峰面積獲取有關(guān)物質(zhì)含量；制備苯環(huán)喹溴銨鼻噴霧劑的供試品溶液及苯環(huán)喹溴銨對照品的對照溶液，根據(jù)供試品溶液及對照溶液各自的濃度及峰面積獲取苯環(huán)喹溴銨含量。本發(fā)明提供的苯環(huán)喹溴銨鼻噴霧劑的質(zhì)量檢測方法，專屬性好、靈敏度高，適合企業(yè)用于有效控制產(chǎn)品的含量及有關(guān)物質(zhì)中的異構(gòu)體雜質(zhì)含量，為苯環(huán)喹溴銨鼻噴霧劑的安全用藥提供指導。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及藥物質(zhì)量控制技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種苯環(huán)喹溴銨鼻噴霧劑的質(zhì)量檢測方法。
背景技術(shù)
苯環(huán)喹溴銨，分子式：C21H32BrNO2，分子量：410.40，CSA號:860804-18-8，是選擇性M膽堿能受體拮抗劑，其通過拮抗迷走神經(jīng)釋放的遞質(zhì)乙酰膽堿而抑制迷走神經(jīng)的反射，選擇性作用于M1和M3受體，對M2受體選擇性較弱。苯環(huán)喹溴銨鼻噴霧劑是由原料藥苯環(huán)喹溴銨作為活性成分，添加了苯扎氯銨、鹽酸和注射用水等輔料，通過制備工藝得到，在臨床上主要用于治療改善變應(yīng)性鼻炎引起的流鼻涕、鼻塞、鼻癢和噴嚏等適應(yīng)癥。隨著藥品研發(fā)水平的提升，藥品的安全使用備受關(guān)注，因苯環(huán)喹溴銨化合物有兩個手性中心，因此，在其生產(chǎn)過程中，不可避免會產(chǎn)生異構(gòu)體，異構(gòu)體含量越低，主制劑成分純度越高，藥品的不良反應(yīng)越低。因此，制劑產(chǎn)品中有關(guān)物質(zhì)和含量檢測是對藥品進行質(zhì)量控制的關(guān)鍵檢測項目。
發(fā)明內(nèi)容
為了反映苯環(huán)喹溴銨鼻噴霧劑中，苯環(huán)喹溴銨含量及其有關(guān)物質(zhì)中苯環(huán)喹溴銨異構(gòu)體的雜質(zhì)含量，為其制劑質(zhì)量標準提供有效的數(shù)據(jù)，控制制劑產(chǎn)品質(zhì)量，進而提高患者的用藥安全性，本發(fā)明提供了一種苯環(huán)喹溴銨鼻噴霧劑的質(zhì)量檢測方法，包括有關(guān)物質(zhì)檢測及含量檢測，有關(guān)物質(zhì)檢測及含量檢測通過高效液相色譜方法進行，有關(guān)物質(zhì)檢測包括如下步驟：
步驟S1：各取適量苯環(huán)喹溴銨及其異構(gòu)體對照品，制備系統(tǒng)適用性溶液，系統(tǒng)適用性溶液中苯環(huán)喹溴銨及其異構(gòu)體的濃度分別介于0.5-2.0mg/mL及2-4ug/mL；
步驟S2：利用系統(tǒng)適用性溶液檢測分離條件，分離度符合規(guī)定的條件下進行下一步操作；
步驟S3：取苯環(huán)喹溴銨鼻噴霧劑適量制備供試品溶液；將供試品溶液稀釋100倍制備對照溶液；
步驟S4：分別精密量取預(yù)訂量的空白溶劑、供試品溶液及對照溶液，注入液相色譜儀，通過下述公式計算苯環(huán)喹溴銨鼻噴霧劑中有關(guān)物質(zhì)的含量：
有關(guān)物質(zhì)含量=（供試品溶液雜質(zhì)峰面積/對照溶液主峰面積*100）*100%；
其中，空白溶劑選自第一流動相，系統(tǒng)適用性溶液、供試品溶液及對照溶液制備過程中所需溶劑亦選自第一流動相；
所述含量檢測包括如下步驟：
步驟Sa：取苯環(huán)喹溴銨鼻噴霧劑適量制備供試品溶液，取苯環(huán)喹溴銨對照品適量制備對照溶液；
步驟Sb：分別精密量取預(yù)訂量的空白溶劑、供試品溶液及對照溶液，注入液相色譜儀，通過下述公式計算鼻噴霧劑中苯環(huán)喹溴銨的含量：
苯環(huán)喹溴銨含量=（對照溶液濃度*供試品溶液峰面積*供試品溶液體積/對照溶液峰面積）/苯環(huán)喹溴銨鼻噴霧劑質(zhì)量；
其中，空白溶劑選自第一流動相，供試品溶液及對照溶液制備過程中所需溶劑亦選自第一流動相，其中，供試品溶液體積是由苯環(huán)喹溴銨鼻噴霧劑所制備的供試品溶液的總體積；
其中，檢測波長介于195-225nm；
柱溫介于25-35攝氏度；
流速介于0.9-1.1mL/min。
其中，所述步驟S4及步驟Sb中，空白溶劑、供試品溶液及對照溶液的進樣量均為10ul。
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