[發明專利]一種苯環喹溴銨鼻噴霧劑的質量檢測方法

在審

• 申請號: 202110299363.X
• 申請日: 2021-03-22
• 公開（公告）號: CN112684090A
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 于文占;劉麗平;郭景鳳;潘緣媛;谷陟欣
• 申請（專利權）人: 銀谷制藥有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京匯智英財專利代理事務所(普通合伙) 11301
• 代理人: 張瑋瑋

1.一種苯環喹溴銨鼻噴霧劑的質量檢測方法，包括有關物質檢測及含量檢測，其特征在于，有關物質檢測及含量檢測通過高效液相色譜方法進行，有關物質檢測包括如下步驟：

步驟S1：各取適量苯環喹溴銨及其異構體對照品，制備系統適用性溶液，系統適用性溶液中苯環喹溴銨及其異構體的濃度分別介于0.5-2.0mg/mL及2-4ug/mL；

步驟S2：利用系統適用性溶液檢測分離條件，分離度符合規定的條件下進行下一步操作；

步驟S3：取苯環喹溴銨鼻噴霧劑適量制備供試品溶液；將供試品溶液稀釋100倍制備對照溶液；

步驟S4：分別精密量取預訂量的空白溶劑、供試品溶液及對照溶液，注入液相色譜儀，通過下述公式計算苯環喹溴銨鼻噴霧劑中有關物質的含量：

有關物質含量=（供試品溶液雜質峰面積/對照溶液主峰面積*100）*100%；

其中，空白溶劑選自第一流動相，系統適用性溶液、供試品溶液及對照溶液制備過程中所需溶劑亦選自第一流動相；

所述含量檢測包括如下步驟：

步驟Sa：取苯環喹溴銨鼻噴霧劑適量制備供試品溶液，取苯環喹溴銨對照品適量制備對照溶液；

步驟Sb：分別精密量取預訂量的空白溶劑、供試品溶液及對照溶液，注入液相色譜儀，通過下述公式計算鼻噴霧劑中苯環喹溴銨的含量：

苯環喹溴銨含量=（對照溶液濃度*供試品溶液峰面積*供試品溶液體積/對照溶液峰面積）/苯環喹溴銨鼻噴霧劑質量；

其中，空白溶劑選自第一流動相，供試品溶液及對照溶液制備過程中所需溶劑亦選自第一流動相，其中，供試品溶液體積是由苯環喹溴銨鼻噴霧劑所制備的供試品溶液的總體積；

其中，檢測波長介于195-225nm；

柱溫介于25-35攝氏度；

流速介于0.9-1.1mL/min；

所述有關物質檢測及含量檢測中，所采用的高效液相色譜分離條件如下：

色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱；

第一流動相：磷酸鹽緩沖液與有機相的混合液，有機相選自乙腈、甲醇或異丙醇，磷酸鹽緩沖液與有機相的體積比介于30：70-60：40，磷酸鹽緩沖液的濃度介于1.36～6.80g/L，且第一流動相中含有體積比介于1-4：1000的三乙胺或異丙胺或二乙胺；

第二流動相選自乙腈、甲醇或異丙醇；

所述第一流動相中磷酸鹽緩沖液的濃度介于2.72～5.44g/L；

所述第一流動相中磷酸鹽緩沖液選自磷酸二氫鉀或磷酸二氫鈉或磷酸二氫銨。

2.如權利要求1所述的苯環喹溴銨鼻噴霧劑的質量檢測方法，其特征在于：所述步驟S4及步驟Sb中，空白溶劑、供試品溶液及對照溶液的進樣量均為10ul。

3.如權利要求1所述的苯環喹溴銨鼻噴霧劑的質量檢測方法，其特征在于：所述步驟Sa中，供試品溶液的濃度介于0.15-0.30mg/mL，對照溶液的濃度介于0.1-0.3mg/mL。

4.如權利要求1所述的苯環喹溴銨鼻噴霧劑的質量檢測方法，其特征在于：所述第一流動相的pH值介于5-7。

5.如權利要求2所述的苯環喹溴銨鼻噴霧劑的質量檢測方法，其特征在于：所述第一流動相的pH值介于5.5-6.5，通過磷酸、鹽酸或乙酸調節。

6.如權利要求1所述的苯環喹溴銨鼻噴霧劑的質量檢測方法，其特征在于：所述檢測波長為210nm，柱溫為30攝氏度，流速為1.0ml/min。

7.如權利要求1所述的苯環喹溴銨鼻噴霧劑的質量檢測方法，其特征在于：所述第一流動相中含有體積比介于1-3：1000的三乙胺或異丙胺或二乙胺。