[發明專利]一種高溫合金鑄錠枝晶偏析和枝晶間距定量表征方法

有效

• 申請號: 202110297432.3
• 申請日: 2021-03-19
• 公開（公告）號: CN113049621B
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發明（設計）人: 李冬玲;王海舟;沈學靜;趙雷;蔡文毅;劉明博;劉宗鑫;彭涯
• 申請（專利權）人: 鋼研納克檢測技術股份有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N1/32
• 代理公司: 北京中睿智恒知識產權代理事務所(普通合伙) 16025
• 代理人: 鄧大為

本發明公開了一種高溫合金鑄錠枝晶偏析和枝晶間距定量表征方法，包括高溫合金的制備和表面處理、校準樣品的選取和元素含量測定微束X射線熒光光譜儀元素定量方法的建立、高溫合金的元素成分定量分布分析、高溫合金特征元素線分布定量表征和特征元素線分布圖譜解析和二次枝晶間距統計。本發明根據高溫合金元素的凝固偏析特性，依據特征元素的含量二維分布圖確定一次枝晶臂的分布取向和相鄰一次枝晶間距，并通過特征元素含量線分布圖譜來計算二次枝晶臂的平均間距和偏析比，制樣簡單，無需進行樣品表面的化學腐蝕，極大地提高了檢測效率，具有統計的視場大，信息全的優點，統計的數據更為準確可靠。

技術領域

本發明涉及金屬材料成分和顯微組織分析技術領域，具體涉及一種高溫合金鑄錠枝晶偏析和枝晶間距定量表征方法。

背景技術

樹枝晶是金屬凝固過程中晶核以樹枝狀分支結構而形成的晶體。按枝晶生長的先后順序可分為一次枝晶和二次枝晶。在液態金屬凝固過程中，沿傳熱方向首先生長的、相互平行或呈現一定取向分布的樹枝晶是一次枝晶，二次枝晶是在一次枝晶臂上生長的垂直于其生長方向的次一級枝晶組織。這些枝晶組織是金屬材料凝固過程中產生的特征組織，主要是由合金非平衡凝固過程中固液界面處元素偏析導致的。在快冷條件下，液態合金按樹枝狀方式結晶時，由于原子在固相中擴散均勻的過程進行的很慢，致使先析出枝晶與后析出的枝晶處出現間隙，最后獲得化學成分不均勻的枝晶。枝晶偏析程度由合金的冷卻速度偏析元素的擴散能力等因素決定，由于枝晶偏析的存在，使晶粒內部的化學成分和鑄錠的組織極不均勻，使鑄錠的性能嚴重惡化，因此必須通過改進工藝來降低枝晶偏析，枝晶偏析的重要表征參數是元素的偏析比，它是由元素在枝晶間和枝晶干含量的比值得到。其數值的大小能反映枝晶偏析程度。枝晶間距也是表征枝晶組織的特征參數，枝晶軸間距是凝固條件的函數，并且局部凝固時間有重要的影響，它反比于在該處的平均冷卻速度，該參數對材料的性能有決定性影響，直接影響合金的熱機械性能和熱處理工藝。因此鑄錠枝晶偏析和枝晶間距的定量表征對于解析材料熔化－凝固的動態平衡過程、考察熔化時間(熔速)與凝固組織的關系，探討元素偏析的規律具有重要意義。

高溫合金具有合金元素多，含量高的特點，因此在凝固過程中，溶質再分配導致明顯的合金元素枝晶偏析，因此元素的分布與枝晶組織分布密切相關。一次枝晶和二次枝晶臂上會富集較多的Ni(鎳)、Cr(鉻)和Fe(鐵)等元素，而枝晶間會富集較多的Nb(鈮)、Mo(鉬)和Ti(鈦)等元素，高溫合金枝晶臂的寬度通常為30-100μm，相鄰二次枝晶臂距離也通常在50-100μm之間，因此要求其成分分布的表征方法具有很好的空間分辨率，目前常用的顯微組織成分的表征方法為掃描電鏡與能譜分析相結合的方法以及電子探針法，這些方法觀察的視場有限，且定量準確性有待提升，因此也導致其偏析比的計算存在較大誤差。目前高溫合金鑄件的一次枝晶間距測定主要根據國家標準GB/T14999.7-2010來進行，用于一次枝晶間距測定的受檢截面經磨平、拋光、腐蝕制備，然后采用金相顯微鏡進行枝晶組織圖像的采集，以每個枝晶截面中心為計數點來人工識別統計，獲得單一視場內的一次枝晶平均間距。二次枝晶間距通常選取具有二次枝晶均勻生長的單根一次枝晶作為二次枝晶間距的測定點，利用“圖像定量分析”的方法測定。這些方法存在效率低下的問題，同時腐蝕程度較難控制，較大尺寸范圍截面內的腐蝕容易存在不均勻現象，導致某些枝晶組織腐蝕不完全或不顯示的情況。另外金相法單一視場觀察的區域有限，而單一視場或局部的多個視場的組織觀察無法反映材料的整體微觀組織的分布特征。因此總體來說，傳統的枝晶組織成分分布和平均間距的表征方法均存在信息量少，定量準確性不足的問題，還不能滿足材料工作者考察凝固工藝，改善材料性能的需要。

因此，發明一種高溫合金鑄錠枝晶偏析和枝晶間距定量表征方法來解決上述問題很有必要。

發明內容

本發明的目的是提供一種高溫合金鑄錠枝晶偏析和枝晶間距定量表征方法，通過根據高溫合金元素的凝固偏析特性，依據特征元素的含量二維分布圖確定一次枝晶臂的分布取向和相鄰一次枝晶間距，并通過特征元素含量線分布圖譜來計算二次枝晶臂的平均間距和偏析比，制樣簡單，無需進行樣品表面的化學腐蝕，以解決技術中的上述不足之處。