[發明專利]一種高溫合金鑄錠枝晶偏析和枝晶間距定量表征方法

有效

• 申請號: 202110297432.3
• 申請日: 2021-03-19
• 公開（公告）號: CN113049621B
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發明（設計）人: 李冬玲;王海舟;沈學靜;趙雷;蔡文毅;劉明博;劉宗鑫;彭涯
• 申請（專利權）人: 鋼研納克檢測技術股份有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N1/32
• 代理公司: 北京中睿智恒知識產權代理事務所(普通合伙) 16025
• 代理人: 鄧大為

1.一種高溫合金鑄錠枝晶偏析和枝晶間距定量表征方法，其特征在于：具體操作步驟為：

步驟一：高溫合金的制備和表面處理，截取一定尺寸的塊狀高溫合金鑄錠樣品，對特征截面進行磨制或拋光處理；

步驟二：校準樣品的選取和元素含量測定，選取與所述高溫合金樣品元素組成和結構接近的一系列塊狀光譜標準樣品或均勻塊狀合金，采用電感耦合等離子體光譜法測定校準樣品中各元素的含量，獲得校準樣品的化學成分分析結果，對所述校準樣品表面磨制或拋光處理；在步驟二中，所述一系列塊狀光譜標準樣品或均勻塊狀合金基體與待測樣品匹配，同時該系列塊狀樣品中包含待測樣品的所有元素，且待測樣品元素含量也位于該系列塊狀樣品的元素含量最大值和最小值的區間范圍內；

步驟三：微束X射線熒光光譜儀元素定量方法的建立，采用微束X射線熒光光譜法測定校準樣品，獲得的儀器初始元素定量分析結果，將步驟二化學成分分析結果與熒光光譜初始測定結果進行線性回歸擬合，獲得高溫合金元素含量校準方程；在步驟三中，所述微束X射線熒光光譜配備有重復定位精度≤3μm的樣品移動平臺，微束X射線熒光光譜的分析束斑最低可調至5μm，儀器初始元素定量分析結果即由儀器自帶的通用定量方法獲得的結果，其數據結果受樣品組成和結構的影響，會與真實含量存在一定偏差，將步驟二中化學成分分析結果與熒光光譜初始測定結果進行線性回歸擬合，其所用擬合方式為一元線性擬合，擬合方程為：

C＝KC₀+a

其中C₀為儀器初始元素定量分析含量，C為元素校準后含量，K和a為常數；

步驟四：高溫合金的元素成分定量分布分析，采用步驟三中同樣條件的微束X射線熒光光譜法對所述高溫合金塊狀樣品進行分析測試，將獲得的數據矩陣采用步驟三中定量校準方程進行元素含量校準，獲得各元素含量二維分布圖以及一次枝晶組織的分布取向和相鄰一次枝晶間距；步驟四中，一次枝晶組織的分布取向為鑄錠一次枝晶臂的方向性，可用一次枝晶臂與X方向的夾角標識，作一條垂直于兩個相鄰平行一次枝晶臂的線段，記錄與兩個相鄰一次枝晶臂中心相交點的坐標，根據兩點坐標計算相鄰一次枝晶間距，計算公式如下：

其中，(X₁，Y₁)為垂線與第一個一次枝晶臂中心的交點，(X₂，Y₂)為垂線與第二個一次枝晶臂中心的交點，D為相鄰一次枝晶間距；

步驟五：高溫合金特征元素線分布定量表征，根據步驟四中獲得的元素含量二維分布圖，選擇具有明顯枝晶分布特征的元素進行線分布定量表征，獲得特征元素含量線分布圖譜；

步驟六：特征元素線分布圖譜解析和二次枝晶間距統計，根據特征元素的線分布圖譜計算在這個范圍內的二次枝晶的平均間距和元素的偏析比。

2.根據權利要求1所述的一種高溫合金鑄錠枝晶偏析和枝晶間距定量表征方法，其特征在于：在步驟一中，所述塊狀多晶高溫合金待測截面尺寸＞10mmⅹ10mm，待測截面沿液體金屬凝固傳熱方向截取。

3.根據權利要求1所述的一種高溫合金鑄錠枝晶偏析和枝晶間距定量表征方法，其特征在于：在步驟五中，所述高溫合金試棒在枝晶組織上具有明顯特征分布的元素，包括Nb、Fe、Cr和Ni元素，且該元素含量＞1％。

4.根據權利要求1所述的一種高溫合金鑄錠枝晶偏析和枝晶間距定量表征方法，其特征在于：在步驟五中，根據步驟四得到的元素強度或含量面分布圖對線掃描方向進行角度調整，使一次枝晶臂與X方向平行，測定二次枝晶間距時，線掃描方向沿X方向進行，必須包含三個以上的二次枝晶臂，像素間距≤5μm，單像素采集時間需要保證元素熒光信號＞10000cps，以保證線分布的空間分辨率和定量可靠性。

5.根據權利要求1所述的一種高溫合金鑄錠枝晶偏析和枝晶間距定量表征方法，其特征在于：在步驟六中，采用如下公式進行二次平均間距的統計：

λ＝(X₂-X₁)/d

其中，X₂為線分布圖右側二次枝晶間隙上元素含量出現區域極值時的位置，X₁為線分布圖左側二次枝晶間隙上元素含量出現區域極值時的位置，d為分布圖中兩個位置之間包含的二次枝晶臂的數量。

6.根據權利要求1所述的一種高溫合金鑄錠枝晶偏析和枝晶間距定量表征方法，其特征在于：二次枝晶間隙和枝晶臂上的元素偏析比(S_R)可以根據線分布圖譜上的含量計算得到，計算公式為：

S_R＝C₁/C₂

其中，C₁為二次枝晶間隙上元素的含量，C₂為二次枝晶臂上元素的含量。