[發明專利]一種預脫碳液中鉻離子的分析測定方法

有效

• 申請號: 202110296259.5
• 申請日: 2021-03-19
• 公開（公告）號: CN113049332B
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發明（設計）人: 趙晶晶;周慶英;甘云青;戴謙;賈瑞博
• 申請（專利權）人: 中海石油化學股份有限公司;海洋石油富島有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/44;G01N21/31
• 代理公司: ?？谙柘鑼＠聞沼邢薰?46001
• 代理人: 莫臻

本發明公開了一種預脫碳液中鉻離子的分析測定方法，該方法實現了預脫碳液中鉻離子的準確分析，且有較高的準確度和精密度。該方法將預脫碳液經灼燒處理脫除其中影響測量穩定性的絕大部分CO₂和一部分MDEA，然后溶解轉移至容量瓶后再進行超聲處理脫除溶解的少量CO₂，最后定容后采用原子吸收儀對樣品溶液進行測定。該方法包括以下步驟：(1)冷媒灼燒；(2)設置原子吸收運行條件；(3)測定標準工作曲線的繪制；(4)試樣溶液濃度的測量；(5)根據測定的樣品濃度和稀釋倍數計算樣品中鉻離子的含量。在優化的實驗條件下，鉻離子的質量濃度在0.00～2.50mg/L范圍內與吸光度有良好線性關系，相關系數為0.999991。測定結果的相對標準偏差為0.15％～0.37％(n＝6)，樣品加標回收率為92.0％～96.3％，可用于預脫碳液中鉻離子含量的測定。

技術領域

本發明屬于分析檢測領域，具體涉及一種預脫碳液中鉻離子的分析測定方 法。

背景技術

MDEA脫碳工藝是70年代德國BASF公司開發的一種以甲基乙醇胺(MDEA) 水溶液加活化劑為基礎的脫碳新工藝。預脫碳液中含有35～45％(wt)的MDEA、 消泡劑以及運行過程產生的各種熱穩定性鹽等。預脫碳液在運行過程中會對不 銹鋼設備造成腐蝕，在腐蝕過程中不銹鋼中的鉻離子進入溶液中。鉻離子在預 脫碳液中不沉淀，不易脫除，溶液中鉻離子的濃度間接反映了不銹鋼腐蝕的程 度，因此，要求在生產過程中監測預脫碳液中鉻離子的濃度。

目前分析活化MDEA脫硫脫碳劑化學成分分析方法(GB/T 31589-2015)中 沒有分析鉻離子的分析方法；文獻中有關報道采用分光光度法，該方法操作步 驟復雜，分析過程涉及到多種危險的強酸(濃硝酸、高氯酸等)和有毒試劑(三 氯甲烷)，操作過程的安全性較低，同時由于脫碳液中的鐵、釩、銅等干擾的影 響，該方法的準確度和精密度不高。原子吸收儀能測定水溶液中鉻離子的含量， 但是由于預脫碳液中含有大量的CO₂氣體，在溶解過程中不間斷的產生氣泡， 導致該法測量的重復性和準確性較低，因此，需針對預脫碳的特性(含有大量 的CO₂氣體(約為35Nm³/t)和MDEA(35～45wt％))建立一種測定預脫碳液中 鉻離子的分析方法。

發明內容

本發明的目的是提供了一種準確度高、重現性好，采用灼燒超聲法對預脫 碳樣品進行處理，原子吸收法對樣品中的鉻離子含量進行測定，能夠將預脫碳 液中影響分析穩定性的CO₂消除的預脫碳液中鉻離子的分析測定方法。

為了實現上述目的，本發明的技術方案為：提供一種預脫碳液中鉻離子的 分析測定方法，包括以下步驟：

S1、冷媒灼燒

分別稱取樣品于90～150℃進行灼燒處理，灼燒后加入脫鹽水溶解轉移至 500mL的容量瓶中，在室溫下超聲脫除預脫碳液中剩余的二氧化碳，最后定容；

S2、設置原子吸收運行條件

分析波長：357.9nm；狹縫寬度：0.2nm；火焰類型：乙炔/空氣；流量： 100L/h；燃燒頭高度：8.0mm；

S3、測定標準工作曲線的繪制

S3-1、分別移取鉻離子標準溶液至100mL容量瓶中，用高純水稀釋并定容， 配制成相應濃度為0.5mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L和2.5mg/L的鉻離子 標準工作溶液；

S3-2、以高純水為參比，對系列鉻離子標準工作溶液進行測定；以鉻離子質 量濃度為自變量、吸光度為因變量進行線性回歸，計算得到鉻離子的標準曲線K， B值；

S4、試樣溶液濃度的測量