[發明專利]一種預脫碳液中鉻離子的分析測定方法

有效

• 申請號: 202110296259.5
• 申請日: 2021-03-19
• 公開（公告）號: CN113049332B
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發明（設計）人: 趙晶晶;周慶英;甘云青;戴謙;賈瑞博
• 申請（專利權）人: 中海石油化學股份有限公司;海洋石油富島有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/44;G01N21/31
• 代理公司: 海口翔翔專利事務有限公司 46001
• 代理人: 莫臻

1.一種預脫碳液中鉻離子的分析測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、冷媒灼燒

分別稱取樣品于90～150℃進行灼燒處理，灼燒后加入脫鹽水溶解轉移至500mL的容量瓶中，在室溫下超聲脫除預脫碳液中剩余的二氧化碳，最后定容；

S2、設置原子吸收運行條件

分析波長：357.9nm；狹縫寬度：0.2nm；火焰類型：乙炔/空氣；流量：100L/h；燃燒頭高度：8.0mm；

S3、測定標準工作曲線的繪制

S3-1、分別移取鉻離子標準溶液至100mL容量瓶中，用高純水稀釋并定容，配制成相應濃度為0.5mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L和2.5mg/L的鉻離子標準工作溶液；

S3-2、以高純水為參比，對系列鉻離子標準工作溶液進行測定；以鉻離子質量濃度為自變量、吸光度為因變量進行線性回歸，計算得到鉻離子的標準曲線K，B值；

S4、試樣溶液濃度的測量

將經步驟S1得到的試樣溶液進入原子吸收進行分析，以高純水作為空白，在步驟S2的運行條件下，測定出試樣溶液的吸光度，根據步驟S3繪制的工作曲線得出試樣溶液中的鉻離子濃度。

2.根據權利要求1所述的預脫碳液中鉻離子的分析測定方法，其特征在于：步驟S1中，稱取樣品量為0.5～1.0mL。

3.根據權利要求2所述的預脫碳液中鉻離子的分析測定方法，其特征在于：步驟S1中，稱取樣品量為1.0mL。

4.根據權利要求1所述的預脫碳液中鉻離子的分析測定方法，其特征在于：步驟S1中，灼燒溫度為90℃。

5.根據權利要求1所述的預脫碳液中鉻離子的分析測定方法，其特征在于：步驟S1中，灼燒時間為1.5～2.5h。

6.根據權利要求5所述的預脫碳液中鉻離子的分析測定方法，其特征在于：步驟S1中，灼燒時間為2h。

7.根據權利要求1所述的預脫碳液中鉻離子的分析測定方法，其特征在于：步驟S1中，超聲脫氣5min。

8.根據權利要求1所述的預脫碳液中鉻離子的分析測定方法，其特征在于：步驟S3-1中，分別移取0.5mL，1.0mL，1.5mL，2.0mL和2.5mL的100mg/L的鉻離子標準溶液至100mL容量瓶中。

9.根據權利要求1所述的預脫碳液中鉻離子的分析測定方法，其特征在于：步驟S4中，根據溶液濃度及樣品稀釋倍數計算出鉻離子的濃度；Cr³⁺的含量計算公式如下：

式中：

c₁-原子吸收測定樣品中鉻離子的濃度，mg/L；

v₁-容量瓶的體積，mL；

v₂-移取脫碳液的體積，mL。