[發明專利]一種PVT法氮化鋁晶體生長殘余原料的回收利用方法在審

申請號：	202110296082.9	申請日：	2021-03-19
公開（公告）號：	CN113046834A	公開（公告）日：	2021-06-29
發明（設計）人：	不公告發明人	申請（專利權）人：	哈爾濱化興軟控科技有限公司
主分類號：	C30B35/00	分類號：	C30B35/00;C01B21/072;C30B29/40
代理公司：	哈爾濱市偉晨專利代理事務所(普通合伙) 23209	代理人：	韓立巖
地址：	150000 黑龍江省哈爾濱市高新技術產業開發區哈工大沿海***	國省代碼：	黑龍江;23
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種 pvt 氮化晶體生長殘余原料回收利用方法
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【說明書】：

一種PVT法氮化鋁晶體生長殘余原料的回收利用方法，它屬于氮化鋁晶體生長殘余原料的回收技術領域。本發明要解決的技術問題為PVT法氮化鋁晶體生長的剩余原料的高效回收問題。本發明氮化鋁晶體生長結束后，取氮化鋁晶體生長后的原料，破碎為0.1?1cm的顆粒原料，置于球磨機中，球磨后得到0.005?0.1mm的微粉原料烘干后，用氫氟酸和硝酸的混合溶液進行洗滌，然后經超純水清洗、然后經過乙醇超聲清洗、烘干，得到高純氮化鋁粉體進行冷等靜壓成型，在氣氛保護下加熱至1500?1700℃，高溫煅燒10?20h，冷卻后得到5N級高純氮化鋁塊狀原料。本發明方法簡易，利用了反應剩余原料，提高了總的原料利用率，節省成本。

技術領域

本發明屬于氮化鋁晶體生長殘余原料的回收技術領域；具體涉及一種PVT法氮化鋁晶體生長殘余原料的回收利用方法。

背景技術

以氮化鋁(AlN)為代表的第三代半導體材料在電力電子，高功率器件，深紫外LED等產業具有不可替代的作用，是重要的國防工業戰略物資。而物理氣相輸送法(PVT，Physical vapor transport)則是主流制備工藝，其原理是氮化鋁原料經過高溫成為氣相組分在籽晶上逐漸沉積實現晶體生長。

但是，PVT工藝原理決定了原料在晶體生長過程中會發生嚴重局部致密化，即較高溫區域的原料逐漸升化，向低溫區原料輸運形成致密的陶瓷狀原料，且在原料中上方發生重結晶，即形成多晶氮化鋁。因此，晶體生長結束后的剩余原料過于致密無法利用會造成高純氮化鋁的浪費，從而提高了單晶制備成本，不利于襯底材料的產業化應用。

發明內容

本發明目的是提供了一種高效的PVT法氮化鋁晶體生長殘余原料的回收利用方法。

本發明通過以下技術方案實現：

一種PVT法氮化鋁晶體生長殘余原料的回收利用方法，包括如下步驟：

步驟1、氮化鋁晶體生長結束后，取氮化鋁晶體生長后的原料，破碎為0.1-1cm的顆粒原料，待用

步驟2、將步驟1得到的顆粒原料置于球磨機中，球磨后得到0.005-0.1mm的微粉原料，待用；

步驟3、將步驟2得到微粉原料烘干后，用氫氟酸和硝酸的混合溶液進行洗滌，然后經超純水清洗、然后經過乙醇超聲清洗、烘干，得到高純氮化鋁粉體；

步驟4、將步驟3得到的高純氮化鋁粉體進行冷等靜壓成型，得到高純氮化鋁塊體原料；

步驟5、將步驟4得到的高純氮化鋁塊體原料在氣氛保護下加熱至1500-1700℃，高溫煅燒10-20h，冷卻后得到5N級高純氮化鋁塊狀原料。

本發明所述的一種PVT法氮化鋁晶體生長殘余原料的回收利用方法，步驟1中破碎采用EP-100型破碎機，生產能力0.2-1.0t/h，破碎時間1-10min。

本發明所述的一種PVT法氮化鋁晶體生長殘余原料的回收利用方法，步驟2中球磨采用高速球磨機，用氮化鋁陶瓷球進行球磨，球磨轉速為1500-2000r/min，球磨時間為10-15h。

本發明所述的一種PVT法氮化鋁晶體生長殘余原料的回收利用方法，步驟3中微粉原料和混合溶液的料液比為1:2-3g/ml，洗滌時間為0.5-2h。