[發(fā)明專利]一種在透射電子顯微鏡中原位施加應(yīng)力的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110295996.3 | 申請日： | 2021-03-19 |
| 公開（公告）號： | CN113125475B | 公開（公告）日： | 2022-04-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 車仁超;楊利廷;游文彬;裴科;李曉;張捷 | 申請（專利權(quán)）人： | 復(fù)旦大學 |
| 主分類號： | G01N23/04 | 分類號： | G01N23/04;G01N23/20058;G01N23/20008;G01N19/00;G01N1/28 |
| 代理公司： | 上海科盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225 | 代理人： | 劉燕武 |
| 地址： | 200433 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 透射 電子顯微鏡 原位 施加 應(yīng)力 方法 | ||
本發(fā)明涉及一種在透射電子顯微鏡中原位施加應(yīng)力的方法，基于自主設(shè)計的原位四電極電學芯片，利用聚焦離子束刻蝕加工技術(shù)，將測試材料與典型壓電晶體材料組裝成微米級條帶；使用聚焦離子束中沉積的鉑連接測試材料與芯片上的兩個電極，也將另外兩個電極連接到壓電陶瓷材料兩端；使用原位樣品桿將測試樣品放入透射電鏡中，對壓電晶體施加電壓，利用其特有的壓電效應(yīng)實現(xiàn)對測試樣品定量施加壓應(yīng)力/拉應(yīng)力，同時記錄應(yīng)力對于測試材料電學性能、電化學性能、磁學性能等影響。該方法制備樣品簡單，施加應(yīng)力精確可控，可同時對樣品施加拉應(yīng)力和壓應(yīng)力，具有很好的普適性，為研究材料中應(yīng)力與性能之間的關(guān)聯(lián)性提供新的方法。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于微納材料應(yīng)力施加技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種在透射電子顯微鏡中原位施加應(yīng)力的方法。
背景技術(shù)
透射電子顯微鏡作為一種非常強的材料分析表征設(shè)備，具有高的時間/空間分辨率等優(yōu)點，可以同時獲取材料的晶體結(jié)構(gòu)、元素價態(tài)、元素分布等信息，現(xiàn)已成為材料表征非常重要并有效的工具，在生物、化學、材料、物理等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。尤其是原位透射電子顯微鏡，可以實時在力、熱、光、電等條件下觀測材料演變的動力學過程，揭示材料在非平衡條件下的反應(yīng)機理。其中在原位透射電鏡中施加應(yīng)力，可以有效地調(diào)制材料的能帶結(jié)構(gòu)及磁結(jié)構(gòu)。但是目前施加應(yīng)力的方法都要是在一點施加并且需要特定的樣品桿，對材料的的要求也比較苛刻，制樣過程復(fù)雜，提高了應(yīng)用成本和實驗的失敗率，嚴重限制了關(guān)于應(yīng)力的相關(guān)的研究。因此，亟需一種簡便的在透射電鏡中原位施加應(yīng)力的方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了提供一種在透射電子顯微鏡中原位施加應(yīng)力的方法，以實現(xiàn)準確且均勻的應(yīng)力施加，并實時記錄樣品的電學、磁學等性能的演變過程。
本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：
本發(fā)明提供了一種在透射電子顯微鏡中原位施加應(yīng)力的方法，包括以下步驟：
(1)選取表面平整的壓電單晶和測試樣品，將原位芯片固定在樣品臺上；
(2)在壓電單晶上，采用離子束刻蝕得到單晶長方體，再將單晶長方體轉(zhuǎn)移至原位芯片邊緣，并采用離子束沉積鉑將單晶長方體固定在原位芯片上；
(3)在測試樣品上，采用離子束刻蝕得到樣品長方體，并將樣品長方體轉(zhuǎn)移至單晶長方體一側(cè)，繼續(xù)利用離子束沉積鉑使得單晶長方體與樣品長方體之間連接；
(4)采用離子束沉積的鉑作為導(dǎo)線，將單晶長方體的兩端分別連接原位芯片的兩個電極，再將樣品長方體的兩端連接到原位芯片的另外兩個電極上，得到測試試樣；
(5)將測試試樣放入透射電鏡原位樣品桿上，用漆包線和導(dǎo)電銀膠將原位芯片上的電極與透射電鏡原位樣品桿上的電極相連，再將透射電鏡原位樣品桿插入透射電子顯微鏡中；
(6)對測試試樣中的單晶長方體施加正向電壓和/或反向電壓，使得其產(chǎn)生壓應(yīng)力和/或拉應(yīng)力，并傳導(dǎo)至樣品長方體上，即完成。
進一步的，步驟(2)中，單晶長方體由壓電單晶沿(100)晶向獲得。
進一步的，步驟(2)中，單晶長方體的尺寸長度為8-10μm，寬度為3-4μm，厚度為1μm左右，可選的，其尺寸為長8μm×寬4μm×厚1μm。
進一步的，步驟(3)中，單晶長方體與樣品長方體之間保持緊密接觸固定。
進一步的，步驟(3)中，沉積在單晶長方體與樣品長方體之間的鉑的厚度為0.1-0.3μm，優(yōu)選的，為0.2μm。
進一步的，步驟(4)中，離子束沉積得到的鉑導(dǎo)線的寬度為0.5-1.5μm，優(yōu)選的為1μm，厚度為300-500nm，優(yōu)選的，為400nm。
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