[發(fā)明專利]一種在透射電子顯微鏡中原位施加應(yīng)力的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110295996.3
• 申請(qǐng)日: 2021-03-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113125475B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-04-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 車仁超;楊利廷;游文彬;裴科;李曉;張捷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 復(fù)旦大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N23/04
• 分類號(hào): G01N23/04;G01N23/20058;G01N23/20008;G01N19/00;G01N1/28
• 代理公司: 上海科盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 劉燕武

1.一種在透射電子顯微鏡中原位施加應(yīng)力的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)選取表面平整的壓電單晶和測(cè)試樣品，將原位芯片固定在樣品臺(tái)上；

(2)在壓電單晶上，采用離子束刻蝕得到單晶長(zhǎng)方體，再將單晶長(zhǎng)方體轉(zhuǎn)移至原位芯片邊緣，并采用離子束沉積鉑將單晶長(zhǎng)方體固定在原位芯片上；

(3)在測(cè)試樣品上，采用離子束刻蝕得到樣品長(zhǎng)方體，并將樣品長(zhǎng)方體轉(zhuǎn)移至單晶長(zhǎng)方體一側(cè)，繼續(xù)利用離子束沉積鉑使得單晶長(zhǎng)方體與樣品長(zhǎng)方體之間連接；

(4)采用離子束沉積的鉑作為導(dǎo)線，將單晶長(zhǎng)方體的兩端分別連接原位芯片的兩個(gè)電極，再將樣品長(zhǎng)方體的兩端連接到原位芯片的另外兩個(gè)電極上，得到測(cè)試試樣；

(5)將測(cè)試試樣放入透射電鏡原位樣品桿上，用漆包線和導(dǎo)電銀膠將原位芯片上的電極與透射電鏡原位樣品桿上的電極相連，再將透射電鏡原位樣品桿插入透射電子顯微鏡中；

(6)對(duì)測(cè)試試樣中的單晶長(zhǎng)方體施加正向電壓和/或反向電壓，使得其產(chǎn)生壓應(yīng)力和/或拉應(yīng)力，并傳導(dǎo)至樣品長(zhǎng)方體上，即完成。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在透射電子顯微鏡中原位施加應(yīng)力的方法，其特征在于，步驟(2)中，單晶長(zhǎng)方體由壓電單晶沿(100)晶向獲得。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種在透射電子顯微鏡中原位施加應(yīng)力的方法，其特征在于，步驟(2)中，單晶長(zhǎng)方體的尺寸為長(zhǎng)8μm×寬4μm×厚1μm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在透射電子顯微鏡中原位施加應(yīng)力的方法，其特征在于，步驟(3)中，單晶長(zhǎng)方體與樣品長(zhǎng)方體之間保持緊密接觸固定。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在透射電子顯微鏡中原位施加應(yīng)力的方法，其特征在于，步驟(3)中，沉積在單晶長(zhǎng)方體與樣品長(zhǎng)方體之間的鉑的厚度為0.1-0.3μm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在透射電子顯微鏡中原位施加應(yīng)力的方法，其特征在于，步驟(4)中，離子束沉積得到的鉑導(dǎo)線的寬度為0.5-1.5μm，厚度為300-500nm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在透射電子顯微鏡中原位施加應(yīng)力的方法，其特征在于，將測(cè)試試樣放在透射電鏡原位樣品桿之前，先調(diào)整測(cè)試試樣的角度，使得原位芯片垂直于離子束方向，再利用離子束沉積鉑來(lái)進(jìn)一步固定單晶長(zhǎng)方體與樣品長(zhǎng)方體之間的連接處。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種在透射電子顯微鏡中原位施加應(yīng)力的方法，其特征在于，對(duì)單晶長(zhǎng)方體與樣品長(zhǎng)方體之間的連接處沉積完成后，采用離子束刻蝕加工單晶長(zhǎng)方體與樣品長(zhǎng)方體上位于相鄰兩導(dǎo)線之間的區(qū)域。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種在透射電子顯微鏡中原位施加應(yīng)力的方法，其特征在于，離子束刻蝕的深度為100nm。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在透射電子顯微鏡中原位施加應(yīng)力的方法，其特征在于，放在透射電鏡原位樣品桿上的測(cè)試試樣的觀測(cè)區(qū)域采用離子束刻蝕減薄至100nm以下。