[發明專利]一種鎢酸鹽溶液中除鉬的方法

有效

• 申請號: 202110294223.3
• 申請日: 2021-03-19
• 公開（公告）號: CN113061753B
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發明（設計）人: 王學文;田晟暉;王懿;王明玉;孟鈺麒
• 申請（專利權）人: 中南大學;寧波弗鎂瑞環保科技有限公司
• 主分類號: C22B34/34
• 分類號: C22B34/34;C22B3/46
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 顏勇

1.一種鎢酸鹽溶液中除鉬的方法，其特征在于，用含鉛化合物作除鉬劑，在鎢酸鹽溶液中同時加入除鉬劑和催化劑進行攪拌或攪拌球磨，使其中的鉬沉淀析出，過濾得除鉬渣和除鉬后液；

所述催化劑選自在水溶液中能與Pb²⁺形成絡合物，且絡合常數logK_MY≥6.35的化合物；所述催化劑選自EDTA、EGTA、DCTA、DTPA、TTHA、醋酸鈉、檸檬酸鈉中的至少一種，催化劑的加入量為鎢酸鹽溶液質量的1%～0.0001%；

所述含鉛化合物選自氧化鉛、氫氧化鉛、碳酸鉛、硫酸鉛、鎢酸鉛中的至少一種；

所述鎢酸鹽溶液是指W濃度為1～250g/L的Mo/W摩爾比為0.005～0.95的鎢酸鈉或/和鎢酸銨溶液。

2.根據權利要求1所述的一種鎢酸鹽溶液中除鉬的方法，其特征在于，所述除鉬渣返回繼續用作除鉬劑，待除鉬劑中的鉬至飽和后開路綜合回收，除鉬后液用于生產純鎢化合物。

3.根據權利要求2所述的一種鎢酸鹽溶液中除鉬的方法，其特征在于，所述開路綜合回收是指將所得除鉬渣加入到酸性溶液中，使其中的鉬和鉛溶解，過濾得鎢酸濾餅和含鉬和鉛的溶液，然后往含鉬和鉛的溶液中加入硫酸或硫酸鹽，使其中的鉛以硫酸鉛的形式沉淀析出，所得硫酸鉛返回用作除鉬劑，沉鉛后液則用石灰中和沉淀富集回收其中的鉬。

4.根據權利要求3所述的一種鎢酸鹽溶液中除鉬的方法，其特征在于，所述酸性溶液選自鹽酸溶液、硝酸溶液中的至少一種。

5.根據權利要求3所述的一種鎢酸鹽溶液中除鉬的方法，其特征在于，將除鉬劑按固液比1:2~20g/mL加入到鎢酸鹽溶液中，同時加入催化劑，在pH為2~14的條件下，0~80℃攪拌或攪拌球磨0.25~5h，使其中的鉬轉化成鉬酸鉛，過濾得除鉬渣和除鉬后液。

6.根據權利要求3所述的一種鎢酸鹽溶液中除鉬的方法，其特征在于，所述開路綜合回收工藝過程為：按固液比1:2~10g/mL，將所得除鉬渣加入到酸性溶液中，0~70℃攪拌0.5~2.5h，控制終點pH≤0.5，使其中的鉬和鉛溶解，過濾得鎢酸濾餅和含鉬和鉛的溶液，然后按照SO₄^2-/Pb²⁺摩爾比1:1往含鉬和鉛的溶液中加入硫酸或硫酸鹽，0~100℃攪拌0.25~1.5h，使其中的鉛以硫酸鉛的形式沉淀析出，過濾得硫酸鉛和沉鉛后液，所得硫酸鉛返回用作除鉬劑，最后往沉鉛后液中加入石灰，中和至pH≥4.5，使其中的鉬沉淀富集予以回收。