[發(fā)明專利]應(yīng)用于光學(xué)玻璃的粉末狀五氧化二銻的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110292652.7
• 申請(qǐng)日: 2021-03-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113060763B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-11-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉明鋼;閆宏偉;李洋洋;黃雪鋒;田廈;丁杰;魏文麗;張曉紅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 劉明鋼;閆宏偉;黃雪鋒;田廈;魏文麗;張曉紅
• 主分類號(hào): C01G30/00
• 分類號(hào): C01G30/00;C03C1/00
• 代理公司: 西安智邦專利商標(biāo)代理有限公司 61211
• 代理人: 汪海艷

本發(fā)明涉及一種五氧化二銻的制備方法，具體涉及一種應(yīng)用于光學(xué)玻璃的粉末狀五氧化二銻的制備方法。以解決通過(guò)現(xiàn)有方法將五氧化二銻引入光學(xué)玻璃，導(dǎo)致光學(xué)玻璃性能不穩(wěn)定以及成品率下降的問(wèn)題。本發(fā)明以銻和硝酸為原料，通過(guò)分批加入銻粉、調(diào)整每次加料質(zhì)量以及優(yōu)化金屬銻粉與硝酸的摩爾比及反應(yīng)溫度，同時(shí)在反應(yīng)過(guò)程中加入催化量的鹽酸使金屬銻粉完全溶解，生成Sb(Cl)₅，之后加水對(duì)Sb(Cl)₅水解并并長(zhǎng)時(shí)間陳化后，獲得四水五氧化二銻，通過(guò)特殊的純化工序以及烘干條件，最終獲得純度為99.99％的無(wú)水粉末狀五氧化二銻。加入光學(xué)玻璃熔制過(guò)程中，避免在熔制過(guò)程中產(chǎn)生氣泡及析晶，可以獲得性能穩(wěn)定的光學(xué)玻璃。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種五氧化二銻的制備方法，具體涉及一種應(yīng)用于光學(xué)玻璃的粉末狀五氧化二銻的制備方法。

背景技術(shù)

五氧化二銻被廣泛應(yīng)用于光學(xué)玻璃中作為除泡劑和澄清劑。但是因現(xiàn)有的五氧化二銻成品一般都是三氧化二銻與五氧化二銻混合物或者五氧化二銻含水量較高，不能直接引入光學(xué)玻璃中。所以在光學(xué)玻璃熔制過(guò)程中，主要是引入三氧化二銻，在引入的同時(shí)還要引入硝酸鹽，在高溫熔制過(guò)程中，硝酸鹽同三氧化二銻發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，使三氧化二銻轉(zhuǎn)化成五氧化二銻，起到消除微小氣泡和澄清的作用。但是由于在玻璃熔制過(guò)程中引入了硝酸鹽，高溫融化時(shí)，因?yàn)闇貐^(qū)不同，三氧化二銻不能完全轉(zhuǎn)化成五氧化二銻，導(dǎo)致玻璃中有微小的結(jié)石和析晶的產(chǎn)生，最終導(dǎo)致光學(xué)玻璃性能不穩(wěn)定，成品率下降。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種應(yīng)用于光學(xué)玻璃的粉末狀五氧化二銻的制備方法，以解決通過(guò)現(xiàn)有方法將五氧化二銻引入光學(xué)玻璃，導(dǎo)致光學(xué)玻璃性能不穩(wěn)定以及成品率下降的問(wèn)題。

本發(fā)明的技術(shù)方案是提供一種應(yīng)用于光學(xué)玻璃的粉末狀五氧化二銻的制備方法，其特殊之處在于，包括以下步驟：

步驟1、制備四水五氧化二銻粗品；

步驟1.1、將質(zhì)量濃度為40％-42％的硝酸加入聚四氟反應(yīng)釜中，升溫至60℃-70℃，在攪拌狀態(tài)下，分批加入金屬銻粉，每次加入量為x，其中x＝m/4-m/5，m為金屬銻粉的總質(zhì)量，金屬銻粉總質(zhì)量與質(zhì)量濃度為40％的硝酸總的摩爾比1:2.5-1:3；

步驟1.2、向步驟1.1的反應(yīng)液中加入催化量的質(zhì)量濃度為36-37％的鹽酸；待金屬銻粉完全溶解后，反應(yīng)液的顏色變?yōu)樽丶t色時(shí)，對(duì)應(yīng)生成了Sb(Cl)₅，之后加入一定量的去離子水，調(diào)整反應(yīng)液比重至1.20-1.25；

步驟1.3、升溫至80-85℃，保溫3-5小時(shí)，陳化；趁熱過(guò)濾，收集濾液，除去未反應(yīng)的金屬銻粉，此時(shí)濾液中主要是四水五氧化二銻；

步驟2、純化四水五氧化二銻；

步驟2.1、將步驟1獲取的濾液加入另一聚四氟反應(yīng)釜中，在濾液中加入去離子水，調(diào)整濾液的比重至1.15-1.18，以便于后續(xù)的沉降除雜；

步驟2.2、將步驟2.1處理后的濾液加熱至85-90℃，加入質(zhì)量為濾液質(zhì)量1％-1.5％的偏錫酸，攪拌均勻后，加熱煮沸，保溫2-3小時(shí)；之后降溫至室溫，靜置8-12小時(shí)，過(guò)濾，收集濾液；

步驟2.3、從步驟2.2處理后的濾液中取樣，通過(guò)ICP中控監(jiān)測(cè)濾液中的鐵、鈷、銅、鎳、錳、鉻、鎘、鈦和釩的含量，若均小于0.1-0.2ppm，則執(zhí)行步驟3的操作；否則，重復(fù)步驟2.2的步驟，重新吸附共沉雜質(zhì)離子，直至濾液中的鐵、鈷、銅、鎳、錳、鉻、鎘、鈦和釩的含量均小于0.1-0.2ppm；

步驟3、獲得四水五氧化二銻濾餅；

步驟3.1、將步驟2獲取的濾液加入另一聚四氟反應(yīng)釜中，在攪拌的狀態(tài)下，加熱升溫至105℃-110℃，將濾液濃縮至比重為1.28-1.32時(shí)，加入一定量的去離子水，降低攪拌轉(zhuǎn)速，此時(shí)溶液中會(huì)出現(xiàn)部分晶種；繼續(xù)攪拌15-20分鐘，如果出現(xiàn)的晶種回溶，再次補(bǔ)加一定量的去離子水，使五氧化二銻晶種完全析出；