[發明專利]應用于光學玻璃的粉末狀五氧化二銻的制備方法

有效

• 申請號: 202110292652.7
• 申請日: 2021-03-18
• 公開（公告）號: CN113060763B
• 公開（公告）日: 2022-11-29
• 發明（設計）人: 劉明鋼;閆宏偉;李洋洋;黃雪鋒;田廈;丁杰;魏文麗;張曉紅
• 申請（專利權）人: 劉明鋼;閆宏偉;黃雪鋒;田廈;魏文麗;張曉紅
• 主分類號: C01G30/00
• 分類號: C01G30/00;C03C1/00
• 代理公司: 西安智邦專利商標代理有限公司 61211
• 代理人: 汪海艷

1.一種應用于光學玻璃的粉末狀五氧化二銻的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、制備四水五氧化二銻粗品；

步驟1.1、將質量濃度為40％-42％的硝酸加入聚四氟反應釜中，升溫至60℃-70℃，在攪拌狀態下，分批加入金屬銻粉，每次加入量為x，其中x＝m/4-m/5，m為金屬銻粉的總質量，金屬銻粉總質量與質量濃度為40％的硝酸總的摩爾比1:2.5-1:3；

步驟1.2、向步驟1.1的反應液中加入催化量的質量濃度為36-37％的鹽酸；待金屬銻粉完全溶解后，反應液的顏色變為棕紅色時，加入一定量的去離子水，調整反應液比重至1.20-1.25；

步驟1.3、升溫至80-85℃，保溫3-5小時，陳化；趁熱過濾，收集濾液，除去未反應的金屬銻粉，此時濾液中主要是四水五氧化二銻；

步驟2、純化四水五氧化二銻；

步驟2.1、將步驟1獲取的濾液加入另一聚四氟反應釜中，在濾液中加入去離子水，調整濾液的比重至1.15-1.18；

步驟2.2、將步驟2.1處理后的濾液加熱至85-90℃，加入質量為濾液質量1％-1.5％的偏錫酸，攪拌均勻后，加熱煮沸，保溫2-3小時；之后降溫至室溫，靜置8-12小時，過濾，收集濾液；

步驟2.3、從步驟2.2處理后的濾液中取樣，通過ICP中控監測濾液中的鐵、鈷、銅、鎳、錳、鉻、鎘、鈦和釩的含量，若均小于0.1-0.2ppm，則執行步驟3的操作；否則，重復步驟2.2的步驟，重新吸附共沉雜質離子，直至濾液中的鐵、鈷、銅、鎳、錳、鉻、鎘、鈦和釩的含量均小于0.1-0.2ppm；

步驟3、獲得四水五氧化二銻濾餅；

步驟3.1、將步驟2獲取的濾液加入另一聚四氟反應釜中，在攪拌的狀態下，加熱升溫至105℃-110℃，將濾液濃縮至比重為1.28-1.32時，加入一定量的去離子水，降低攪拌轉速，此時溶液中會出現部分晶種；繼續攪拌15-20分鐘，如果出現的晶種回溶，再次補加一定量的去離子水，使五氧化二銻晶種完全析出；

步驟3.2、五氧化二銻晶種穩定后，升溫至115℃-120℃，保溫1.5-3小時，進行陳化，繼續沉降2-4小時后，將沉降產物壓濾，并水洗至pH值為5.5-6，得四水五氧化二銻濾餅；

步驟4、獲得四水五氧化二銻；

將四水五氧化二銻濾餅裝入坩堝，入烘箱，干燥溫度為110℃-120℃，時間4-6小時；間隔設定時間翻盤一次，即得四水五氧化二銻；

步驟5、得無水粉末狀五氧化二銻；

將步驟4獲得的四水五氧化二銻裝入坩堝，入烘箱，進行梯度升溫烘干：

第一梯度：干燥溫度為160℃-180℃，時間4-6小時；

第二梯度：升溫至250℃-280℃，時間6-8小時，脫去結晶水，形成無水粉末狀五氧化二銻。

2.根據權利要求1所述的應用于光學玻璃的粉末狀五氧化二銻的制備方法，其特征在于：步驟1.1中溫度為70℃；金屬銻粉總質量與質量濃度為40％的硝酸的摩爾比為1:2.5。

3.根據權利要求1或2所述的應用于光學玻璃的粉末狀五氧化二銻的制備方法，其特征在于：步驟1.3中，反應溫度為85℃，保溫時間為5小時。

4.根據權利要求3所述的應用于光學玻璃的粉末狀五氧化二銻的制備方法，其特征在于：步驟2.2中，反應溫度為90℃。

5.根據權利要求4所述的應用于光學玻璃的粉末狀五氧化二銻的制備方法，其特征在于：步驟3.1中，在初次攪拌時，攪拌轉速為60-70轉每分鐘；降低攪拌轉速后，攪拌轉速為30-35轉每分鐘。

6.根據權利要求5所述的應用于光學玻璃的粉末狀五氧化二銻的制備方法，其特征在于：步驟5中，進行梯度升溫烘干時：

第一梯度：干燥溫度為170℃，時間5小時；

第二梯度：升溫至260℃，時間7小時，脫去結晶水，形成無水粉末狀五氧化二銻。

7.根據權利要求6所述的應用于光學玻璃的粉末狀五氧化二銻的制備方法，其特征在于：步驟3.2將沉降產物經板框壓濾機壓濾。