[發明專利]一種PTA法中乙二醇的回收方法

有效

• 申請號: 202110292405.7
• 申請日: 2021-03-18
• 公開（公告）號: CN113024355B
• 公開（公告）日: 2022-07-26
• 發明（設計）人: 陳春華;周重旭;丁成城
• 申請（專利權）人: 湖北山特萊新材料有限公司
• 主分類號: C07C31/20
• 分類號: C07C31/20;C07C29/74;C07C29/80;C07C29/76
• 代理公司: 北京海虹嘉誠知識產權代理有限公司 11129
• 代理人: 張淼超

本發明涉及水溶性聚酯切片生產的技術領域，公開了一種PTA法中乙二醇的回收方法，其包括采用沿物料輸送方向順次連接的布置于PTA法的酯化釜和過濾器之間的分餾塔、冷卻塔、回收罐、精過濾器和蒸餾釜分別進行分餾乙二醇、冷卻餾出液、回收冷卻液、過濾固態雜質和蒸餾乙二醇的處理，得到無色液基乙二醇。本發明具有以下優點和效果：通過設置分餾乙二醇、冷卻餾出液、回收冷卻液、過濾固態雜質和蒸餾乙二醇的處理步驟，在線分離酯化液中的對苯二甲酸乙二醇酯和乙二醇，并通過優化分餾乙二醇和蒸餾乙二醇的步驟，在保證乙二醇的純度的同時，能避免多余的乙二醇在后續的過濾、聚合反應中容易引起副反應。

技術領域

本發明涉及水溶性聚酯切片生產的技術領域，特別涉及一種PTA法中乙二醇的回收方法。

背景技術

聚酯切片通常指聚合生產得到的聚酯原料一般加工成約4*5*2毫米左右的片狀顆粒。目前，制備水溶性共聚酯通常是用對苯二甲酸、乙二醇作為兩個主要成分，用間苯二甲酸-5-磺酸鹽或間苯二甲酸雙羥乙酯-5-磺酸鹽作為第三組分，用聚乙二醇(PEG)作為第四組分，采用“直接酯化法”(又稱PTA法，PTA是指“精對苯二甲酸”)或者“酯交換法”(又稱DMT法，DMT是指“對苯二甲酸二甲酯”)這兩種工藝路線制備得到COPET。其反應過程會產生過量的乙二醇，回收的乙二醇可直接回用于聚酯車間，節省原料成本，因此，乙二醇具有很高的回收利用價值。

授權公告號為CN105152863B的中國專利公開了一種聚酯廢水中回收乙二醇和乙醛的方法。酯化廢水進入氣提塔處理，從氣提塔頂部引出的氣提尾氣冷凝液進入乙醛精餾塔，經乙醛精餾塔處理后，在塔頂回收到乙醛蒸汽，塔底廢水進入乙二醇初餾塔；經乙二醇初餾塔濃縮后，塔底收集到初步濃縮的乙二醇溶液進入乙二醇精餾塔，塔頂氣體再次進入氣提系統循環處理或送入熱媒爐焚燒；經乙二醇精餾塔處理后，塔底獲得高濃度的乙二醇，塔頂產生的高溫廢氣被直接送往乙二醇初餾塔的再沸器用作熱源。

上述方法的本質是將低含量的乙二醇從大量的廢水中提取出來，進行提取的整個過程需要脫除大量的水分，才能得到高純度的乙二醇。然而上述中的現有技術方案存在以下缺陷：上述發明是在聚酯切片反應完成后，將廢水中的乙二醇收集起來，然而乙二醇主要參與酯化反應，多余的乙二醇在后續的過濾、聚合反應中容易引起副反應，因此，現需要在酯化反應與過濾步驟之間在線分離對苯二甲酸乙二醇酯和乙二醇的方法，在保證乙二醇的純度的同時，能避免多余的乙二醇在后續的過濾、聚合反應中容易引起副反應。

發明內容

本發明的目的是提供一種PTA法中乙二醇的回收方法，具有在保證乙二醇的純度的同時、能避免多余的乙二醇在后續的過濾、聚合反應中容易引起副反應的效果。

本發明的上述技術目的是通過以下技術方案得以實現的：

一種PTA法中乙二醇的回收方法，包括采用沿物料輸送方向順次連接的布置于PTA法的酯化釜和過濾器之間的分餾塔、冷卻塔、回收罐、精過濾器和蒸餾釜分別進行分餾乙二醇、冷卻餾出液、回收冷卻液、過濾固態雜質和蒸餾乙二醇的處理，得到無色液基乙二醇；

其中，所述分餾乙二醇的具體實現方式為，將含有對苯二甲酸乙二醇酯的酯化液投入分餾塔中，并通入含有水和乙二醇的熱蒸汽，先在95-105℃下進行常壓分餾，當餾出水分達到理論餾出量的90％±5％時，進一步升高分餾塔內溫至280-290℃，并提高分餾柱頂溫到190℃±5℃，將多余的乙二醇隨所述熱蒸汽蒸餾出來，得到含有乙二醇的餾出液；

所述蒸餾乙二醇的具體實現方式為，將過濾固態雜質得到的濾液投入蒸餾釜中，在95-105℃、常壓的條件下，去除沸點小于195℃的絕大部分水和低分子物質，并冷凝氣相溫度在195-205℃之間的乙二醇蒸汽，收集含有少量水和小分子雜質的乙二醇冷凝液，測定冷凝液中乙二醇含量≥98％。