[發(fā)明專利]一種PTA法中乙二醇的回收方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110292405.7
• 申請日: 2021-03-18
• 公開（公告）號: CN113024355B
• 公開（公告）日: 2022-07-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳春華;周重旭;丁成城
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北山特萊新材料有限公司
• 主分類號: C07C31/20
• 分類號: C07C31/20;C07C29/74;C07C29/80;C07C29/76
• 代理公司: 北京海虹嘉誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11129
• 代理人: 張淼超

1.一種PTA法中乙二醇的回收方法，其特征在于：包括采用沿物料輸送方向順次連接的布置于PTA法的酯化釜和過濾器之間的分餾塔、冷卻塔、回收罐、精過濾器和蒸餾釜分別進(jìn)行分餾乙二醇、冷卻餾出液、回收冷卻液、過濾固態(tài)雜質(zhì)和蒸餾乙二醇的處理，得到無色液基乙二醇；

其中，所述分餾乙二醇的具體實(shí)現(xiàn)方式為，將含有對苯二甲酸乙二醇酯的酯化液投入分餾塔中，并通入含有水和乙二醇的熱蒸汽，所述熱蒸汽的溫度為165-175℃、壓力為250-350kPa，先在95-105℃下進(jìn)行常壓分餾，當(dāng)餾出水分達(dá)到理論餾出量的90%±5%時(shí)，進(jìn)一步升高分餾塔內(nèi)溫至280-290℃，并提高分餾柱頂溫到190℃±5℃，將多余的乙二醇隨所述熱蒸汽蒸餾出來，得到含有乙二醇的餾出液；

所述蒸餾乙二醇的具體實(shí)現(xiàn)方式為，將過濾固態(tài)雜質(zhì)得到的濾液投入蒸餾釜中，在95-105℃、常壓的條件下，去除沸點(diǎn)小于195℃的絕大部分水和低分子物質(zhì)，并冷凝氣相溫度在195-205℃之間的乙二醇蒸汽，收集含有少量水和小分子雜質(zhì)的乙二醇冷凝液，測定冷凝液中乙二醇含量≥98%；

所述分餾乙二醇的步驟中，預(yù)先將酯化液常壓靜態(tài)升溫至260-270℃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PTA法中乙二醇的回收方法，其特征在于：所述分餾乙二醇的步驟中，每噸酯化液進(jìn)料時(shí)，通入100-250kg含有水和乙二醇的熱蒸汽。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PTA法中乙二醇的回收方法，其特征在于：所述冷卻餾出液、回收冷卻液的具體實(shí)現(xiàn)方式為，將分餾塔的餾出液轉(zhuǎn)移至冷卻塔中，采用冷卻水冷卻至50-60℃，然后將得到的冷卻液貯存于回收罐內(nèi)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PTA法中乙二醇的回收方法，其特征在于：所述回收罐沿物料輸送方向順次設(shè)置有多個(gè)，這些回收罐通過冷卻水依次將冷卻液降溫至5-25℃，且所述冷卻水沿與物料輸送路徑相反的方向依次經(jīng)過這些回收罐和冷卻塔。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PTA法中乙二醇的回收方法，其特征在于：所述過濾固態(tài)雜質(zhì)的具體實(shí)現(xiàn)方式為，采用精過濾器過濾回收罐的冷卻液，去除原料中的低分子物質(zhì)、絮狀物固態(tài)雜質(zhì)，得到含有乙二醇的濾液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PTA法中乙二醇的回收方法，其特征在于：所述蒸餾乙二醇的步驟中，在冷凝氣相溫度在195-205℃之間的乙二醇蒸汽后，冷凝沸點(diǎn)小于195℃的絕大部分水和低分子物質(zhì)組成的回收蒸汽，得到回收液，將所述回收液通過換熱器后，得到含有水和乙二醇的熱蒸汽，并將所述熱蒸汽輸送至分餾塔中。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PTA法中乙二醇的回收方法，其特征在于：所述蒸餾釜的回流比為16-18。