[發明專利]一種過渡金屬催化劑活化的方法

在審

• 申請號: 202110291264.7
• 申請日: 2021-03-18
• 公開（公告）號: CN113019470A
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 錢光人;張佳;岳陽
• 申請（專利權）人: 上海大學材料基因組工程（萍鄉）研究院
• 主分類號: B01J38/52
• 分類號: B01J38/52;B01J38/06;B01J38/02;B01J38/04
• 代理公司: 南昌金軒知識產權代理有限公司 36129
• 代理人: 殷康明

本發明的目的在于提供一種過渡金屬催化劑活化方法，方法包括1)將失活過渡金屬催化劑浸漬與溶液中，在200?240℃的水熱條件下進行處理，處理時長為8?12h，得到混合物，所述溶液含有2?6mol/L的葡萄糖，1?3mol/L的檸檬酸；2)將步驟1)得到的混合物進行過濾，在600?800℃的條件下裂解2?3h，得到裂解后的產物；3)將步驟2)得到的裂解后的產物重復步驟1)及步驟2)，直至得到的裂解后的產物的質量為浸漬前失活過渡金屬催化劑質量的1.03?1.05倍，得到裂解后的催化劑等步驟，通過本發明活化方法得到的過渡金屬催化劑具備與新的過渡金屬催化劑基本相同的活性。

技術領域

本發明涉及催化劑活化領域，具體涉及過渡金屬催化劑活化的方法。

背景技術

催化劑失活幾乎是所有工業催化劑使用過程中都要面臨的問題。目前使用較多的過渡金屬負載型催化劑因具有高活性及廉價易得等優點，廣泛被應用于F-T合成、重整、甲烷化及加氫等重要工業中。此類催化劑在工業應用中失活的主要原因有兩種，一是積碳失活，由于碳的聚集造成催化劑孔堵塞及催化劑床層壓降增大；二是金屬顆粒燒結失活，表現為活性金屬組分團聚，活性中心數減少。失活后的催化劑催化性能顯著降低，若直接廢棄則會造成極大浪費，如何能夠將失活催化劑進行再生，并重新利用，減少對環境的污染，是目前的研究熱點之一。

發明內容

鑒于現有技術中存在的問題，本發明的目的在于提供一種過渡金屬催化劑活化的方法，這種方法大幅減少了過渡金屬催化劑活化對環境的影響：

為了實現上述目的，本發明提供以下技術方案：

一種過渡金屬催化劑活化方法包括以下步驟：

1)將失活過渡金屬催化劑浸漬與溶液中，在200-240℃的水熱條件下進行處理，處理時長為8-12h，得到混合物，所述溶液含有2-6mol/L的葡萄糖，1-3mol/L的檸檬酸；

2)將步驟1)得到的混合物進行過濾，在600-800℃的條件下裂解2-3h，得到裂解后的產物；

3)將步驟2)得到的裂解后的產物重復步驟1)及步驟2)，直至得到的裂解后的產物的質量為浸漬前失活過渡金屬催化劑質量的1.03-1.05倍，得到裂解后的催化劑；

4)將步驟3)中浸漬后的催化劑接觸含有一氧化碳混合氣體，以10-20℃/min的速度升溫，升溫至600℃，達到600℃后保溫，保溫2-3h后將溫度降至常溫，得到第一次升溫后的催化劑，所述一氧化碳的溶度為1000-5000ppm；

5)將步驟4)中第一次升溫后的催化劑接觸含有硫化氫的混合氣體，以5-10℃/min的速度升溫，升溫至250℃，達到250℃后保溫，保溫2-3h后將溫度降至常溫，得到第二次升溫后的催化劑，所述硫化氫的溶度為500-2000ppm；

6)將步驟5)中第二次升溫后的催化劑接觸含有一氧化氮及氨氣的混合氣體，以5-10℃/min的速度升溫，達到400℃后保溫，保溫2-3h后降溫至室溫，得到活化后的過渡金屬催化劑，一氧化氮的溶度為1000～3000ppm，氨氣的溶度為1000～2000ppm。

優選地，所述步驟1)具體為：將失活過渡金屬催化劑浸漬與溶液中，在220℃的水熱條件下進行處理，處理時長為10h，得到混合物，所述溶液含有5mol/L的葡萄糖，2mol/L的檸檬酸。

優選地，所述步驟2)具體為：將步驟1)得到的混合物進行過濾，在700℃的條件下裂解2h，得到裂解后的產物。

優選地，所述步驟3)具體為：將步驟2)得到的裂解后的產物重復步驟1)及步驟2)，直至得到的裂解后的產物的質量為浸漬前失活過渡金屬催化劑質量的1.03倍，得到裂解后的催化劑。