[發(fā)明專利]一種過渡金屬催化劑活化的方法

在審

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• 申請日: 2021-03-18
• 公開（公告）號: CN113019470A
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 錢光人;張佳;岳陽
• 申請（專利權(quán)）人: 上海大學(xué)材料基因組工程（萍鄉(xiāng)）研究院
• 主分類號: B01J38/52
• 分類號: B01J38/52;B01J38/06;B01J38/02;B01J38/04
• 代理公司: 南昌金軒知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 36129
• 代理人: 殷康明

1.一種過渡金屬催化劑活化方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

1)將失活過渡金屬催化劑浸漬與溶液中，在200-240℃的水熱條件下進(jìn)行處理，處理時長為8-12h，得到混合物，所述溶液含有2-6mol/L的葡萄糖，1-3mol/L的檸檬酸；

2)將步驟1)得到的混合物進(jìn)行過濾，在600-800℃的條件下裂解2-3h，得到裂解后的產(chǎn)物；

3)將步驟2)得到的裂解后的產(chǎn)物重復(fù)步驟1)及步驟2)，直至得到的裂解后的產(chǎn)物的質(zhì)量為浸漬前失活過渡金屬催化劑質(zhì)量的1.03-1.05倍，得到裂解后的催化劑；

4)將步驟3)中浸漬后的催化劑接觸含有一氧化碳混合氣體，以10-20℃/min的速度升溫，升溫至600℃，達(dá)到600℃后保溫，保溫2-3h后將溫度降至常溫，得到第一次升溫后的催化劑，所述一氧化碳的溶度為1000-5000ppm；

5)將步驟4)中第一次升溫后的催化劑接觸含有硫化氫的混合氣體，以5-10℃/min的速度升溫，升溫至250℃，達(dá)到250℃后保溫，保溫2-3h后將溫度降至常溫，得到第二次升溫后的催化劑，所述硫化氫的溶度為500-2000ppm；

6)將步驟5)中第二次升溫后的催化劑接觸含有一氧化氮及氨氣的混合氣體，以5-10℃/min的速度升溫，達(dá)到400℃后保溫，保溫2-3h后降溫至室溫，得到活化后的過渡金屬催化劑，一氧化氮的溶度為1000～3000ppm，氨氣的溶度為1000～2000ppm。

2.根據(jù)權(quán)利1所述的方法，其特征在于，所述步驟1)具體為：將失活過渡金屬催化劑浸漬與溶液中，在220℃的水熱條件下進(jìn)行處理，處理時長為10h，得到混合物，所述溶液含有5mol/L的葡萄糖，2mol/L的檸檬酸。

3.根據(jù)權(quán)利1所述的方法，其特征在于，所述步驟2)具體為：將步驟1)得到的混合物進(jìn)行過濾，在700℃的條件下裂解2h，得到裂解后的產(chǎn)物。

4.根據(jù)權(quán)利1所述的方法，其特征在于，所述步驟3)具體為：將步驟2)得到的裂解后的產(chǎn)物重復(fù)步驟1)及步驟2)，直至得到的裂解后的產(chǎn)物的質(zhì)量為浸漬前失活過渡金屬催化劑質(zhì)量的1.03倍，得到裂解后的催化劑。

5.根據(jù)權(quán)利1所述的方法，其特征在于，所述步驟4)具體為：將步驟3)中浸漬后的催化劑接觸含有一氧化碳混合氣體，以15℃/min的速度升溫，升溫至600℃，達(dá)到600℃后保溫，保溫2h后將溫度降至常溫，得到第一次升溫后的催化劑，所述一氧化碳的溶度為3000ppm。

6.根據(jù)權(quán)利1所述的方法，其特征在于，所述步驟5)具體為：將步驟4)中第一次升溫后的催化劑接觸含有硫化氫的混合氣體，以8℃/min的速度升溫，升溫至250℃，達(dá)到250℃后保溫，保溫2h后將溫度降至常溫，得到第二次升溫后的催化劑，所述硫化氫的溶度為1000ppm。