[發明專利]高溫燃燒水解-電位滴定測定油中氯離子的捕集裝置和方法

有效

• 申請號: 202110287910.2
• 申請日: 2021-03-17
• 公開（公告）號: CN112964826B
• 公開（公告）日: 2023-10-17
• 發明（設計）人: 王寧;邵軼凡;劉楊惠珍;鄭杰;李紫恬;尹明霞;康靜艷
• 申請（專利權）人: 中國大唐集團科學技術研究院有限公司華中電力試驗研究院
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N1/44
• 代理公司: 鄭州市華翔專利代理事務所(普通合伙) 41122
• 代理人: 張愛軍

本發明涉及一種高溫燃燒水解?電位滴定測定油中氯離子的捕集裝置和方法，油樣在該裝置的高溫爐中燃燒后氣化分解，分解后的油樣和氧氣形成氣流從石英管的內端口進入等離子腔室，氣流在等離子腔室內上升和噴霧裝置噴出的霧化藥品混合傳質，氣流中的氯離子溶解在噴霧中形成帶負電的液滴，帶負電的液滴在庫侖力作用下向陽極套筒移動被捕集，最終在重力和噴霧沖刷作用下進入吸收池，通過電位滴定儀對吸收池中的溶液進行滴定，從而計算出樣品中氯離子的含量；本發明的方法在測定時裝置內不易形成吸附死角，在荷電情況下對油中氯離子的捕獲程度更高；噴霧會不斷沖刷陽極板，使含氯液滴進入吸收池，因此無需對裝置進行額外沖洗即可直接滴定，工作效率更高。

技術領域

本發明涉及氯離子測驗裝置技術領域，尤其涉及一種高溫燃燒水解-電位滴定測定油中氯離子的捕集裝置和方法。

背景技術

潤滑油和抗燃油是火力發電廠常見的潤滑介質，油中氯離子含量過高會對油流經的管路、閥門等產生腐蝕，因此油中氯含量是油質運行維護的重要監測指標。

現行國家及行業標準中常見的油中氯的檢測方法有兩種：一種是氧彈法，該法的原理是使油在規定壓力的氧彈中燃燒，然后用堿性溶液吸收燃燒后的氣體，以二苯偶氮碳酰肼和溴酚藍為指示劑，用硝酸汞標準溶液進行滴定，該方法存在的問題在于：（1）操作流程較為復雜；（2）測量結果受油品是否完全燃燒影響較大。另一種是高溫燃燒微庫倫法，該方法利用電荷量計算氯離子濃度，其存在的主要問題是：（1）測量精度受電極材料影響較大；（2）裝置內容易形成吸附死角等問題，影響氯離子的捕獲率，產生誤差。

因此，有必要設計一種新型氯離子測定裝置和測量方法，通過簡便、穩定的方法測定油中氯離子的含量，以便能減小測量誤差。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提出一種高溫燃燒水解-電位滴定測定油中氯離子的捕集裝置和方法。

本發明的技術方案是：一種高溫燃燒水解-電位滴定測定油中氯離子的捕集裝置，包括設置在吸收池外側的電位滴定儀、高溫爐、加藥箱，電位滴定儀的滴定管從上端伸入到吸收池內，其特征是：

吸收池的上端設有陰離子鋪集裝置，該捕集裝置包括吸收池蓋板一側設置的和吸收池連通的圓筒形等離子腔室，等離子腔室內匹配的套裝有圓形陽極套筒，陽極套筒的上端通過導線和電源的陽極連接，等離子腔室的上端部固定連接有橫向的支撐桿，該支撐桿的中間設有豎向的陰極桿，陰極桿的上端通過導線和電源的陰極連接；

陽極套筒的上端設有噴霧裝置，該捕集裝置的加藥管一端伸入到加藥箱內，另一端橫向伸入到等離子腔室的上端，伸入等離子腔室內的加藥管下部設有多個霧化噴頭，加藥管上靠近加藥箱部位設有加藥泵；

高溫爐內設有石英管，陽極套筒下方的等離子腔室側壁上設有進樣孔，石英管的內端口匹配套入在進樣孔內，石英管的外端口套有橡皮塞，石英管的外端部側壁上連接有氧氣接頭，石英管內設有瓷舟。

優選的，所述吸收池的底面設有磁力攪拌器。

優選的，所述的加藥管上連接有截止閥。

一種采用所述的高溫燃燒水解-電位滴定測定油中氯離子的捕集裝置進行測定的方法，其特征是：包括以下步驟：

（一）、儀器準備

第一步：連接好捕集裝置的電路和氣路，將預先配制的質量濃度為3%雙氧水和10g/L的氫氧化鈉溶液按體積比1:1混合，得到混合藥液，將藥液加入加藥箱內；

第二步：打開氧氣管開關，調節氧氣流量，檢查儀器的氣密性，不漏氣后通入氧氣15min進行置換空氣；

第三步：打開高溫爐加熱，逐漸升溫至850℃，并保持850℃恒溫；

（二）、油樣測定

第一步：將瓷舟在850℃的高溫爐內灼燒30min，然后稱取油樣放入瓷舟內，將放有油樣的瓷舟推入石英管內，并塞緊橡皮塞；

第二步：通過噴霧裝置將加藥箱內藥液噴入陽極套筒內，并調節加藥管中藥液的流量為10mL/min；