[發明專利]高溫燃燒水解-電位滴定測定油中氯離子的捕集裝置和方法

有效

• 申請號: 202110287910.2
• 申請日: 2021-03-17
• 公開（公告）號: CN112964826B
• 公開（公告）日: 2023-10-17
• 發明（設計）人: 王寧;邵軼凡;劉楊惠珍;鄭杰;李紫恬;尹明霞;康靜艷
• 申請（專利權）人: 中國大唐集團科學技術研究院有限公司華中電力試驗研究院
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N1/44
• 代理公司: 鄭州市華翔專利代理事務所(普通合伙) 41122
• 代理人: 張愛軍

1.一種高溫燃燒水解-電位滴定測定油中氯離子的捕集裝置，包括設置在吸收池外側的電位滴定儀、高溫爐、加藥箱，電位滴定儀的滴定管從上端伸入到吸收池內，其特征是：

吸收池的上端設有陰離子鋪集裝置，該捕集裝置包括吸收池蓋板一側設置的和吸收池連通的圓筒形等離子腔室，等離子腔室內匹配的套裝有圓形陽極套筒，陽極套筒的上端通過導線和電源的陽極連接，等離子腔室的上端部固定連接有橫向的支撐桿，該支撐桿的中間設有豎向的陰極桿，陰極桿的上端通過導線和電源的陰極連接；

陽極套筒的上端設有噴霧裝置，該捕集裝置的加藥管一端伸入到加藥箱內，另一端橫向伸入到等離子腔室的上端，伸入等離子腔室內的加藥管下部設有多個霧化噴頭，加藥管上靠近加藥箱部位設有加藥泵；

高溫爐內設有石英管，陽極套筒下方的等離子腔室側壁上設有進樣孔，石英管的內端口匹配套入在進樣孔內，石英管的外端口套有橡皮塞，石英管的外端部側壁上連接有氧氣接頭，石英管內設有瓷舟。

2.根據權利要求1所述的一種高溫燃燒水解-電位滴定測定油中氯離子的捕集裝置，其特征是：所述吸收池的底面設有磁力攪拌器。

3.根據權利要求1所述的一種高溫燃燒水解-電位滴定測定油中氯離子的捕集裝置，其特征是：所述的加藥管上連接有截止閥。

4.一種采用權利要求1所述的高溫燃燒水解-電位滴定測定油中氯離子的捕集裝置進行測定的方法，其特征是：包括以下步驟：

（一）、儀器準備

第一步：連接好捕集裝置的電路和氣路，將預先配制的質量濃度為3%雙氧水和10g/L的氫氧化鈉溶液按體積比1:1混合，得到混合藥液，將藥液加入加藥箱內；

第二步：打開氧氣管開關，調節氧氣流量，檢查儀器的氣密性，不漏氣后通入氧氣15min進行置換空氣；

第三步：打開高溫爐加熱，逐漸升溫至850℃，并保持850℃恒溫；

（二）、油樣測定

第一步：將瓷舟在850℃的高溫爐內灼燒30min，然后稱取油樣放入瓷舟內，將放有油樣的瓷舟推入石英管內，并塞緊橡皮塞；

第二步：通過噴霧裝置將加藥箱內藥液噴入陽極套筒內，并調節加藥管中藥液的流量為10mL/min；

第三步：將瓷舟在石英管內燃燒25min后，關閉氧氣開關停止通氧氣，將石英管內的瓷舟取出，5min后關閉噴霧裝置；

第四步：往吸收池中加入溴甲酚綠指示劑，用氫氧化鈉溶液中和到指示劑變為淺藍色，再加入2mL的硫酸溶液、6mL硝酸鉀飽和溶液和10mL標準氯化鈉溶液，得到處理后的樣品溶液；

第五步：采用空白樣品代替油樣進行測定，重復第一到第三的步驟；

第六步：進行電位滴定，將處理后的樣品溶液和空白溶液在電位滴定儀上用硝酸銀標準溶液進行滴定，記錄消耗的硝酸銀標準溶液體積V2，空白樣品消耗的硝酸銀標準溶液的體積V1；

第七步：樣品中氯含量按照下公式（1）計算：

公式（1）式中：

Cl—油中氯含量，單位mg/kg；

V₁— 為空白溶液終點電位的硝酸銀用量，單位mL；

V₂— 為滴定樣品溶液的硝酸銀用量，單位mL；

c— 為標準硝酸銀溶液的濃度，單位mmol/mL；

0.03545—為氯的毫摩爾質量，單位g/mmol；

m—為油樣質量，單位g。

5.根據權利要求4所述的測定方法，其特征是：所述溴甲酚綠指示劑的濃度為10g/L，氫氧化鈉溶液的濃度為10g/L，硫酸溶液為1體積質量濃度98%的濃硫酸與23體積去離子水混合得到；標準氯化鈉溶液的濃度為0.2g/mL。