[發明專利]一種聯苯酸酐及其相關物質的檢測方法及應用

有效

• 申請號: 202110287705.6
• 申請日: 2021-03-17
• 公開（公告）號: CN113049699B
• 公開（公告）日: 2022-09-30
• 發明（設計）人: 許秀榮;袁兵占;蔣興凱;戴信敏
• 申請（專利權）人: 北京鑫開元醫藥科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/74
• 代理公司: 北京嘉科知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11687
• 代理人: 楊超

1.一種聯苯酸酐及其相關物質的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法采

用高效液相色譜法，所述檢測方法包括如下步驟：

制備供試品溶液：

稱取待測聯苯酸酐，加入乙腈溶解，再加入衍生化試劑超聲，對待測聯苯酸酐進行衍生化后制備供試品溶液，所述聯苯酸酐的化學結構式如式Ⅱ所示：

Ⅱ；

制備對照品溶液：

用所述衍生化試劑分別對聯苯酸酐對照品及其相關物質對照品進行衍生化后制備對照品溶液，所述相關物質為聯苯雙酸，所述聯苯雙酸的化學結構式如式Ⅰ所示：

Ⅰ；

將所述供試品溶液與所述對照品溶液進行高效液相色譜分析，檢測的化合物為聯苯酸酐的衍生化產物和聯苯雙酸，檢測條件如下：

流動相A為0.01%~0.03%（V/V）醋酸溶液，流動相B為乙腈；

流速為0.9～1.1mL/min；

洗脫方式為梯度洗脫；

所述衍生化試劑為二正丁胺；色譜柱為Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色譜柱或月旭Ultimate XB-C18液相色譜柱；所述高效液相色譜分析采用紫外檢測器進行檢測，檢測波長為220nm~240nm；柱溫為35℃~45℃；

所述色譜柱還包括捕集小柱，所述捕集小柱為Welch Ghost-Buster的捕集小柱；

所述梯度洗脫具體為：

在0~15分鐘內，所述流動相A和所述流動相B的體積比從80∶20勻速漸變至45∶55：

在15~35分鐘內，所述流動相A和所述流動相B的體積比保持在45∶55不變；

在35~36分鐘內，所述流動相A和所述流動相B的體積比從45∶55勻速漸變至80∶20；

在36~45分鐘內，所述流動相A和所述流動相B的體積比保持在80∶20不變；

在所述制備供試品溶液的步驟中，所述衍生化試劑與所述待測聯苯酸酐的摩爾比為（5~30）：1；衍生化時間為10min~60min。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，在將所述供試品溶液與所述對照品溶液進行高效液相色譜分析步驟中：

進樣體積為5μL~15μL。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述制備供試品溶液包括如下步驟：

利用乙腈溶解所述待測聯苯酸酐后，加入所述衍生化試劑進行衍生化后制成濃度為0.4mg/mL~0.6mg/mL的供試品溶液。

4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述制備對照品溶液包括如下步驟：

利用乙腈溶解所述聯苯酸酐對照品后，加入所述衍生化試劑進行衍生化后制成濃度為0.4μg/mL~0.6μg/mL的對照品溶液；

利用乙腈溶解所述相關物質對照品后，加入所述衍生化試劑進行衍生化后制成濃度為4μg/mL~6μg/mL的對照品溶液。

5.一種根據權利要求1~4中任一項所述的聯苯酸酐及其相關物質的檢測方法在聯苯酸酐及其相關物質含量檢測中的應用。