[發明專利]一種還原蒸餾反應器的液位控制裝置及控制方法

有效

• 申請號: 202110287475.3
• 申請日: 2021-03-17
• 公開（公告）號: CN113204251B
• 公開（公告）日: 2023-04-18
• 發明（設計）人: 王剛;許偉春;劉正紅;鄧超;郭磊;張琪林
• 申請（專利權）人: 洛陽雙瑞萬基鈦業有限公司
• 主分類號: G05D9/12
• 分類號: G05D9/12;C22B34/12
• 代理公司: 北京市中聯創和知識產權代理有限公司 11364
• 代理人: 李向陽;王錚

本發明涉及一種還原蒸餾反應器的液位控制裝置及控制方法，所述控制裝置包括液下裝置、氬氣管道和液位測量裝置，所述液下裝置位于還原蒸餾反應器下部，液下裝置內設有空腔，液下裝置的底面位于還原蒸餾反應器中氯化鎂排放管的進液口上方，液下裝置底面開設有多個連通空腔內外的孔道，液下裝置的側面開口并與所述氬氣管道的下端連接，氬氣管道的上端從還原蒸餾反應器頂部的大蓋穿出，并在氬氣管道上端安裝有閥門；所述液位測量裝置用于測量還原蒸餾反應器的液面高度。所述控制方法通過對液下裝置的充氬和泄壓，可以實現對液位波動幅度的抵消和補償，從而起到穩定液位高度的作用。

技術領域

本發明屬于有色金屬冶煉裝備領域，特別是一種用于海綿鈦還蒸生產中還原蒸餾反應器內液態熔體上液面位置的控制裝置和控制方法。

背景技術

目前，工業化海綿鈦生產主要為高溫下液鎂還原四氯化鈦的方法。該還原過程首先將過量液鎂加入密閉反應器中，之后不斷加入液態四氯化鈦，Mg元素連續將TiCl₄中的Ti元素還原置換，生成海綿狀的金屬鈦和液態氯化鎂；在蒸餾過程利用金屬鎂和氯化鎂的升華性質，在低真空的條件下蒸餾除去氯化鎂和金屬鎂，得到產品海綿鈦。

在還原過程中，鎂蒸汽和四氯化鈦氣體反應過程會存在有一定的區域，這就是俗稱的“反應帶”，反應帶的高度取決于液面波動的范圍；這是由于海綿鈦生產所用的反應器容積有限，不斷生成的氯化鎂需分階段排出，在排出前、后的液位高度差，就是反應帶波動的高度。在目前的海綿鈦還原生產工藝中，只能用定期定量排出氯化鎂的方法，穩定液位高度在0.3-1.0米范圍內波動。

反應帶在反應器內壁覆蓋的面積越多；爬壁鈦生成數量就越多。另外，液面劇烈波動也會導致反應帶劇烈的升高或下降，在反應熱應力、氯離子化學侵蝕雙重作用下，導致海綿鈦中雜質元素含量超標，特別是鐵元素的超標。因此控制液面波動是海綿鈦還原生產的一項重要工藝指標，其對海綿鈦的品質、成品率以及生成結構有直接的影響。

發明內容

本發明的目的是提供一種還原蒸餾反應器的液位控制裝置及控制方法，以便控制還原蒸餾反應器內液面高度和反應帶的波動范圍，從而達到既能減少爬壁鈦生成數量，又能穩定反應帶高度、實現集中散熱，減少熱應力和氯離子的大面積侵蝕，提高海綿鈦品質的目的。

為了實現上述目的，本發明所采用的技術方案是：一種還原蒸餾反應器的液位控制裝置，還原蒸餾反應器用于海綿鈦的生產，包括液下裝置、氬氣管道和液位測量裝置，所述液下裝置位于還原蒸餾反應器下部，液下裝置內設有空腔，液下裝置的底面位于還原蒸餾反應器中氯化鎂排放管的進液口上方，液下裝置底面開設有多個連通空腔內外的孔道，液下裝置的側面開口并與所述氬氣管道的下端連接，氬氣管道的上端從還原蒸餾反應器頂部的大蓋穿出，并在氬氣管道上端安裝有閥門；所述液位測量裝置用于測量還原蒸餾反應器的液面高度。

所述的液位測量裝置包括液位測量管、氬氣進氣管和壓差液位計，所述液位測量管通過所述大蓋上的孔插入還原蒸餾反應器，液位測量管露出還原蒸餾反應器的部分連接所述氬氣進氣管和壓差液位計。

一種還原蒸餾反應器的液位控制方法，該方法利用所述的液位控制裝置，包括如下步驟：

步驟一，將氬氣充入還原蒸餾反應器內的液下裝置中，使得氬氣充滿液下裝置的空腔；

步驟二，將液態鎂加入還原蒸餾反應器，并將此時的液位定義為初始液位，然后加入四氯化鈦進行反應；

步驟三，隨著還原蒸餾反應器內反應的進行，還原蒸餾反應器內液位升高，當液位達到工藝允許的液位范圍中的最高值時，打開所述氬氣管道上的閥門對液下裝置進行泄壓，在泄壓的過程中，還原蒸餾反應器底部的氯化鎂液體通過液下裝置底面的孔道進入液下裝置的空腔中；